一种制备,1,1,3,3,3‑六氟‑2‑甲基‑2‑丙醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备1,1,1,3,3,3‑六氟‑2‑甲基‑2‑丙醇的方法，原料三氟丙酮和三氟甲基三甲基硅烷在有机溶剂中在催化剂存在下先反应得到(1,1‑二三氟甲基)乙氧基三甲基硅烷，再经水解反应得到1,1,1,3,3,3‑六氟‑2‑甲基‑2‑丙醇。本发明专利技术提供的制备方法，具有收率高、反应原料毒性低、反应条件温和、易操作和适合工业化生产的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种制备,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的方法
本专利技术属于氟化工领域，具体涉及一种1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的制备方法。
技术介绍
1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇是一种用途广泛的含氟化合物，不仅可以作为医药、农药的中间体，还可以用来合成新型的含氟单体，或作为新的工业清洗溶剂。对于1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的制备方法，现有技术有以下报道：(1)美国专利US4855460和欧洲专利EP0298830报道了以乙酸酐和三氟溴甲烷为原料，通过与Zn、Cd等金属反应得到有机金属试剂，如三氟甲基溴化锌试剂，并进一步与乙酸酐中的羰基起加成反应，最后通过水解反应得到目标产物1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇。此方法的收率不高，最高仅为26％；(2)日本专利JP1986291533报道了以双三氟甲基丙酸钾为原料制备1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的方法，收率为45％。此方法使用的反应原料双三氟甲基丙酸钾不易得；(3)日本专利JP2002088025报道了以六氟丙酮气体为原料，与甲基卤化镁格氏试剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备1,1,1,3,3,3‑六氟‑2‑甲基‑2‑丙醇的方法，其特征在于所述方法包括：(1)在有机溶剂中，在催化剂存在下，三氟丙酮和三氟甲基三甲基硅烷反应得到(1,1‑二三氟甲基)乙氧基三甲基硅烷，所述催化剂选自碱金属氟化物和季铵盐中的至少一种；(2)(1,1‑二三氟甲基)乙氧基三甲基硅烷经水解反应得到1,1,1,3,3,3‑六氟‑2‑甲基‑2‑丙醇。

【技术特征摘要】
1.一种制备1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的方法，其特征在于所述方法包括：(1)在有机溶剂中，在催化剂存在下，三氟丙酮和三氟甲基三甲基硅烷反应得到(1,1-二三氟甲基)乙氧基三甲基硅烷，所述催化剂选自碱金属氟化物和季铵盐中的至少一种；(2)(1,1-二三氟甲基)乙氧基三甲基硅烷经水解反应得到1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇。2.按照权利要求1所述的制备1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的方法，其特征在于所述碱金属氟化物选自氟化钾和氟化铯中的至少一种，所述季铵盐为四丁基氟化铵，催化剂的用量为三氟丙酮质量的0.5％～15％。3.按照权利要求2所述的制备1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的方法，其特征在于所述碱金属氟化物为氟化铯，催化剂的用量为三氟丙酮质量的1％～10％。4.按照权利要求1所述的制备1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的方法，其特征在于所述有机溶剂选自四氢呋喃、乙二醇二甲醚和二乙二醇二甲醚中的至少一种，有机溶剂的用量为三氟丙酮质量的2～10倍，有机溶剂的水分含量为300ppm以下。5.按照权利要求4所述的制备1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的方法，其特征在于所述有机溶剂为二乙二醇二甲醚，有机溶剂的用量为三氟丙酮质量的2.5～7倍，有机溶剂的水分含量为100ppm以下。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵卫娟，张勇耀，杨箭，徐卫国，
申请(专利权)人：浙江蓝天环保高科技股份有限公司，中化蓝天集团有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33