一种α‑红没药醇的生产方法技术

技术编号:15626257 阅读:75 留言:0更新日期:2017-06-14 07:04
本发明专利技术公开了一种α‑红没药醇的生产方法,包括如下步骤:S1、将异戊烯醇和甲酸按照摩尔比1∶1‑1∶5,温度20‑50℃酯化后,加入双戊烯和二氯甲烷溶剂,滴加1%‑10%混合酸催化剂,升温至70‑80℃,反应6‑8小时,搅拌进行缩合反应,制得α‑红没药醇粗品;S2、将步骤S1所得的α‑红没药醇粗品依次经过中和、水洗,真空精馏处理,得成品。本发明专利技术反应条件温和,操作简便,S1步骤反应得到的α‑红没药醇得率在50‑68%;使用原料双戊烯价格便宜,来源广泛。

【技术实现步骤摘要】
一种α-红没药醇的生产方法
本专利技术涉及α-红没药醇的生产领域,具体涉及一种α-红没药醇的生产方法。
技术介绍
α-红没药醇(Bisabolol),又称甜红没药醇、防风根醇,是自然界中存在较多的倍半萜化合物之一,α-红没药醇主要存在于春黄菊精油、胶杨精油以及某些苦槛蓝属和鼠尾草属的精油中。α-红没药醇具有消炎、灭菌、愈合溃疡、溶解胆石等药效,故α-红没药醇在医药行业中的用途较广。α-红没药醇能够保护和治愈皮肤,使其免受日常张力的影响,能够加速皮肤的治愈过程,尤其适用于作为敏感皮肤和身体,被广泛应用于个人护理(皮肤和身体的护理液、晒后护理产品)的配方中,加上其抗炎、安全特性,使其成为一种用于皮肤护理的常用活性成分。α-红没药醇香气清淡愉快,也是一种稳定性较好的定香剂,在香料香精中的应用也日益受到重视。α-红没药醇已逐渐成为个人护肤品原料的新宠。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种α-红没药醇的生产方法,两步反应即可制得α-红没药醇且得率高。为实现上述目的,本专利技术采取的技术方案为:一种α-红没药醇的生产方法,包括如下步骤:S1、将异戊烯醇和甲酸按照摩尔比1∶1-1∶5,温度20-50℃酯化后,加入双戊烯和二氯甲烷溶剂,滴加1%-10%混合酸催化剂,升温至70-80℃,反应6-8小时,搅拌进行缩合反应,制得α-红没药醇粗品;S2、将步骤S1所得的α-红没药醇依次经过中和、水洗,真空精馏处理,得成品。其中,所述的混合酸催化剂为甲酸和磷酸混合酸按摩尔比1∶2-1∶5混合所得。其中,所述步骤S1中加入的双戊烯的量为:双戊烯与异戊烯醇摩尔比=1∶1-5∶1酯化反应的温度为20-50℃,异戊烯醇和甲酸摩尔比1∶1-1∶5,反应6-7小时。其中,二氯甲烷溶剂量为酯化反应步骤总物料质量的20-50%,催化剂用量1-10%,温度70-80℃。其中,缩合反应催化剂为甲酸和磷酸混合物,两者摩尔比例为:1∶2-1∶5。其中,反应在有温度计和四氟乙烯搅拌装置中进行。GC检测跟踪反应转化情况。本专利技术具有以下有益效果:反应条件温和,操作简便,S1步骤反应得到的α-红没药醇得率在50-68%;使用原料双戊烯价格便宜,来源广泛。具体实施方式为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术,并不用于限定本专利技术。实施例1在配有温度计和四氟乙烯搅拌装置的250mL烧瓶中,加入异戊烯醇8.6g,甲酸9.2g,35℃搅拌反应6小时,GC检测跟踪反应。酯化得到异戊烯醇甲酸酯,酯化反应得率92%。酯化到达终点后,向反应体系加入双戊烯28g(双戊烯∶异戊烯醇摩尔比=2∶1)和二氯甲烷54g,70℃滴加催化剂(甲酸和磷酸摩尔比:1∶2)3.2g搅拌缩合反应,GC跟踪监测产物,α-红没药醇得率62%。实施例2在配有温度计和四氟乙烯搅拌装置的250mL烧瓶中,加入异戊烯醇8.6g,甲酸13.8g,30℃搅拌反应5小时,GC检测跟踪反应。酯化得到异戊烯醇甲酸酯,酯化反应得率90%。酯化到达终点后,向反应体系加入双戊烯42g(双戊烯∶异戊烯醇摩尔比=3∶1)和二氯甲烷54g,75℃滴加催化剂(甲酸和磷酸摩尔比:1∶2)3g搅拌缩合反应,GC跟踪监测产物,最终得率68%。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式,应当指出,对于本
的普通技术人员来说,在不脱离本专利技术原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种α‑红没药醇的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、将异戊烯醇和甲酸按照摩尔比1∶1‑1∶5,温度20‑50℃酯化后,加入双戊烯和二氯甲烷溶剂,滴加1%‑10%混合酸催化剂,升温至70‑80℃,反应6‑8小时,搅拌进行缩合反应,制得α‑红没药醇粗品;S2、将步骤S1所得的α‑红没药醇依次经过中和、水洗,真空精馏处理,得成品。

【技术特征摘要】
1.一种α-红没药醇的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、将异戊烯醇和甲酸按照摩尔比1∶1-1∶5,温度20-50℃酯化后,加入双戊烯和二氯甲烷溶剂,滴加1%-10%混合酸催化剂,升温至70-80℃,反应6-8小时,搅拌进行缩合反应,制得α-红没药醇粗品;S2、将步骤S1所得的α-红没药醇依次经过中和、水洗,真空精馏处理,得成品。2.如权利要求1所述的一种α-红没药醇的生产方法,其特征在于,所述的混合酸催化剂为甲酸和磷酸混合酸按摩尔比1∶2-1∶5混合所得。3.如权利要求1所述的一种α-红没药醇的生产方法,其特征在于,缩合反应双戊烯与原异戊烯...

【专利技术属性】
技术研发人员:邓倩何春茂李鸿山陈海春陆英梅李华杰
申请(专利权)人:南宁辰康生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:广西,45

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