一种光学纯五氟苯乙醇的合成方法技术

本发明专利技术涉及苯乙醇类化合物拆分，尤其涉及一种光学纯五氟苯乙醇的合成方法。主要解决五氟苯乙醇不对称合成法合成路线长，酶解拆分法存在工业使用局限性的技术问题。本发明专利技术的技术方案是，一种光学纯五氟苯乙醇的合成方法，包括以下步骤：五氟苯乙酮经钠硼氢还原后，通过先和邻苯二甲酸酐反应生成苯甲酸衍生物，再用手性苯乙胺化学拆分这个苯甲酸衍生物，用稀盐酸除去苯乙胺，最后用碱将邻苯二甲酸基团拆解下来，经萃取、干燥、过滤浓缩即可获得光学纯的五氟苯乙醇产品。

Method for synthesizing optically pure five florfenicol alcohol

The present invention relates to the resolution of phenethyl alcohol compounds, in particular to a method for synthesizing optically pure five florfenicol alcohol. The method mainly solves the technical problem that the synthesis route of the five benzene alcohol asymmetric synthesis method is long, and the enzymolysis resolution method has the limitation of industrial application. The technical proposal of the invention is a method for synthesizing optically pure five fluorine alcohol, which comprises the following steps: five fluoroacetophenone by sodium borohydride reduction, the first reaction and phthalic anhydride generated two benzoic acid derivatives, and the chemical resolution of chiral phenylethylamine derivatives of benzoic acid, remove phenylethylamine with dilute finally, hydrochloric acid, alkali phthalate two formic acid group disassembled by extraction, drying, filtration and concentration of ethanol can obtain five fluorobenzene optically pure products.

【技术实现步骤摘要】
一种光学纯五氟苯乙醇的合成方法
本专利技术涉及苯乙醇类化合物拆分，尤其涉及一种光学纯五氟苯乙醇的合成方法。
技术介绍
光学纯苯乙醇类衍生物，尤其是氟代苯乙醇类衍生物，作为多功能的有机合成片段广泛应用于制药领域，农化物，以及液晶产品中。比如，Helen.E.Blackwell等人研究了从光学纯五氟苯乙醇出发，合成特殊多肽类化合物以研究生物大分子之间的相互作用；PierreVogel等人从五氟苯乙醇出发，合成了多个类似于天然产物的多手性化合物。基于五氟苯乙醇化合物的广泛应用领域，很多方法已被报道。这些已经报道的方法答题可以分成两类：不对称合成和酶解拆分。比如说，OsamuTakahashi等人报道了从手性环氧化合物出发合成光学纯五氟苯乙醇的方法，但是路线相对较长，而且使用了三甲基铝，使得该方法在生产上的实用性受到限制。而相比之下，酶解反应的条件则温和的多。在酶的作用下，拆分两种对映异构体或者动态动力学拆分以获得单一构型的化合物是一个研究热点。比如：TadashiEma等人报道了用脂肪酶LipasePS以及蛋白酶subtilisin以非水相拆分五氟苯乙醇，但是往往一种酶只能制备一种构型的化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光学纯五氟苯乙醇的合成方法，其特征是包括以下步骤：第一步，五氟苯乙酮经钠硼氢还原后得到化合物1，第二步，化合物1和邻苯二甲酸酐反应生成苯甲酸衍生物化合物2，第三步，化合物2再用手性苯乙胺化学拆分这个苯甲酸衍生物得到化合物3，第四步，化合物3用稀盐酸除去苯乙胺得到化合物4，第五步，化合物4用碱将邻苯二甲酸基团拆解下来，经萃取、干燥、过滤浓缩即可获得光学纯的五氟苯乙醇产品；反应式如下：

【技术特征摘要】
1.一种光学纯五氟苯乙醇的合成方法，其特征是包括以下步骤：第一步，五氟苯乙酮经钠硼氢还原后得到化合物1，第二步，化合物1和邻苯二甲酸酐反应生成苯甲酸衍生物化合物2，第三步，化合物2再用手性苯乙胺化学拆分这个苯甲酸衍生物得到化合物3，第四步，化合物3用稀盐酸除去苯乙胺得到化合物4，第五步，化合物4用碱将邻苯二甲酸基团拆解下来，经萃取、干燥、过滤浓缩即可获得光学纯的五氟苯乙醇产品；反应式如下：。2.根据权利要求1所述的一种光学纯五氟苯乙醇的合成方法，其特征是第...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐红岩，陈兵，
申请(专利权)人：康化上海新药研发有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31