结晶木糖的制备方法技术

一种结晶木糖的制备方法，其特征在于首先将原料蔗渣进行水预处理，脱水后以酸为催化剂进行水解，水解液通过阳离子交换树脂、颗粒状活性炭脱色柱、阴离子交换树脂后，进行一次浓缩得糖浆，过滤糖浆除去其中的沉淀物，再使其通过颗粒状活性炭脱色柱，之后继续浓缩使其达到过饱和，最后结晶分离，即得到高纯度的结晶木糖。（*该技术在2008年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用富含多缩戊糖的原料，特别是用蔗渣制备木糖的方法。随着木糖醇作为糖尿病人治疗剂的广泛应用，以及木糖醇用作防龋齿口香糖的开发，作为木糖醇基本原料木糖的生产技术，也倍受各方重视。近十年来发达国家着力研究了柱上层析分离技术，以其获得高纯度的木糖。如美国专利US4008285公开了一种制备木糖的方法，是以富含多缩戍糖的天然植物为原料经酸水解，离子排除、离子交换、活性炭脱色、柱上层析分离等步骤制备高纯度的木糖。这种方法将原料直接水解，水解液中含有较多的杂质，给水解液的净化带来一定的困难。采用柱上层析分离技术虽然可以获得良好的提纯效果，但作为工业化生产其经济效果不够理想，因为柱上层析分离需一次投入价格昂贵的选择性交换树脂，而且操作非常严密复杂，不易控制，必须有精密的自动化控制仪表，才能使一些混合物顺利地分离出来，而且分离过程各组分不能单离，只能分步“切割”因此这种方法成本很高。本专利技术的目的是针对上述方法存在的不足之处，提供一种简单的工艺过程制备经济合理的高纯度的结晶木糖。本专利技术的目的是这样实现的将蔗渣进行水预处理，脱水后以硫酸或盐酸为催化剂进行酸水解，水解液通过阳离子交换树脂除去其中的铁离子等，再通过颗粒状活性炭脱色柱，除去其中的色素、胶体等，之后水解液通过阴离子交换树脂，除去水解液中的无机酸，对水解液进行一次浓缩得糖浆，过滤糖浆除去其中的沉淀物，再使其通过活性炭脱色柱，除去浓缩过程产生的色素，将糖浆继续浓缩，使其达到过饱和，最后结晶分离，即得到高纯度的结晶木糖。本专利技术以蔗渣为原料，这种原料众所周知已集中在糖厂，不需要专门收购，所以作为工业下脚料价格是低廉的。本专利技术在水解前将原料蔗渣进行水预处理，洗去了大量的胶体，色素、灰份、六炭糖等水溶性杂质。大大减少了水解过程非糖杂质的污染，为下一步离子交换，脱色等净化过程减轻了负荷，从而减化了工艺过程。本专利技术将粉状活性炭改为颗粒状活性炭，装入脱色柱内，可以反复使用，比一次使用的粉状活性炭经济效益提高，劳动条件也大为改善。附附图说明图1为本专利技术的流程示意图。下面结合附图对本专利技术进行详细说明。1、水预处理蔗渣中除含有大约25-28%的多缩戊糖和50-60%的水份外，尚含有六炭糖、色素、胶质、含氮物及灰份等杂质。尤其是经过堆场发酵后，产生大量的有机酸，腐植质等。水预处理，将多缩戊糖以外的杂质尽量除去。水预处理包括机械法清洗和热水(淡水或加少量酸或碱)等方法。机械法清洗是在一个有螺旋浆叶高速搅拌(450-1500转/分)的容器中，蔗渣连续地被大液比(≥1∶10)淡水强烈地打洗，洗去蔗渣所含的部分水溶性杂质，之后用长网脱水机脱水，蔗渣含水不超过80%。根据蔗渣的质量，如果质量较好，不霉烂变质，则仅进行机械法清洗就可满足要求。如果蔗渣经堆放质量下降，含有较多的杂质时，还需用≤130℃的热水在水解罐内浸洗。实验结果表明，蔗渣、玉米芯等植物纤维经水预处理，可溶出对绝干原料3-5%(重量)的水溶物，发霉的蔗渣，水溶物除去达10%。蔗渣浸洗后，弃去浸洗水，再加少量淡水洗涤，然后进行水解。2、酸水解把存在于蔗渣半纤维素中的多缩戊糖，在110℃-140℃温度下，以盐酸或硫酸为催化剂，水解成单糖，其中140℃温度下，以盐酸或硫酸为催化剂，水解成单糖，其中85-90%是木糖。稀酸法水解温度低于110℃，水解不完全，高于140℃，容易产生糠醛。水解反应式为酸水解固液比为1∶8～10(对干渣)酸量1.2～1.8%(对干渣)水解液含还原糖2.7～3.5%，纯度75～78%。3、过滤水解液中残留很多细糠，十分混浊，为了给下一步提供透明的水解液，必须进行过滤。过滤在极框压滤机中进行。4、阳离子交换水解液自上而下通过阳离子交换树脂，速度为1∶1-1∶0.5(树脂体积流量/小时)，可以除去水解液中的铁钙等金属离子，以降低结晶木糖中的灰份。阳离子交换在交换柱中进行，树脂可选用732＃型阳离子交换树脂。交换终点纯度≥82%，Fe2+≤15PPM。5、一次脱色除去水解液中的色素、胶体等，以保证结晶木糖的色值标准，脱色在颗粒状活性炭脱色柱中进行。速度为1∶1。粒度28-42目占80%以上。6、阴离子交换经过脱色的水解液自上而下通过阴离子交换树脂，速度为1∶1.5-1∶2(树脂体积流量/小时)，除去水解液中的无机酸，以保证物料PH在3.5左右，并提高水解液纯度。阴树脂可选用703型阴离子交换树脂。交换液还原糖收率≥95%，纯度86-90%。7、一次浓缩使水解液在三效真空蒸发罐中蒸发，得到浓度20-30%的糖浆。8、糖浆过滤经一次浓缩的糖浆通过板框压滤机过滤，把浓缩过程中的沉淀物滤出。9、二次脱色使粗糖浆通过活性碳脱色柱，除去浓缩过程产生的色素。所使用的活性碳与一次脱色使用的相同，流速亦相同。10、二次浓缩经过滤、脱色好的清糖浆在真空煮糖罐内继续浓缩，达到过饱和，称之为糖羔。糖羔浓度82-88%，纯度80-92%。11、结晶将糖羔引入结晶机，降温至55-50℃。投入对糖0.1-0.03%的晶种，进行降温，每小时降温1-2℃，养晶。12、分离将糖羔中的母液与晶粒离心分离，干燥，即得高纯度木糖。在本工艺中，活性碳脱色是和交换过程结合进行的。可以是先用活性炭脱色，后阳-阴交换，或先阳-阴交换后脱色。但最好是先阳树脂交换，接着进行颗粒炭柱上脱色，最后再进行阴树脂交换。颗粒炭处在阳阴树脂之间。阳树脂较耐污染，并能除去部分色素，可以提高颗粒炭脱色效果，经颗粒炭脱色后的脱色液经阴树脂柱交换，能减轻色素对阴树脂的污染，保护阴树脂的交换性能。实施例工业化蔗渣生产木糖，投入含水50%，含多缩戊糖26%的蔗渣60吨，以固液比1∶10在有转速450转/分螺旋浆搅拌的罐内连续进行机械法清洗，长网脱水，蔗渣水份保持在78-80%，然后投入水解罐，先用60℃左右的热水浸洗，弃去洗水，加少量清水洗涤后，再加入盐酸和水，使水解罐内固液比为1∶8，盐酸浓度为0.22%，使蔗渣水解，水解温度控制在130℃左右，得含还原糖3.0%水解液200吨，纯度76%，过滤水解液后，使其以1∶1的速度通过阳离子交换柱和颗粒状活性炭脱色柱，以1∶1.5的速度通过阴离子交换柱，交换液还原糖回收率96%，纯度88%。交换液一次浓缩得浓度30%的糖浆18.4吨，纯度90%，过滤后再脱色和第二次浓缩得浓度85%的糖羔6.6吨，纯度91%，糖羔投入结晶机降温至55℃，投入0.1%的晶种，降温至38℃，分离、干燥，得结晶木糖2.1吨，其理化指标为权利要求1.一种，其特征在于a、将原料蔗渣进行水预处理；b、将存在于蔗渣半纤维素中的多缩戊糖用酸水解；c、水解液过滤；d、水解液通过阳离子交换树脂；e、水解液通过颗粒状活性炭脱色柱；f、水解液通过阴离子交换树脂；g、对水解液进行一次浓缩得糖浆；h、过滤糖浆；i、糖浆通过颗粒状活性炭脱色柱；j、将糖浆继续浓缩至过饱和；k、将过饱和糖浆结晶分离。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的水预处理包括在一个有螺旋浆叶高速搅拌(450-1500转/分)的容器中，蔗渣连续地被大液比(≥1∶10)淡水强烈地打洗和用≤130℃的热水在罐内浸洗蔗渣。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于水解液离子交换和活性炭脱色的顺序本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种结晶木糖的制备方法，其特征在于：ａ、将原料蔗渣进行水预处理；ｂ、将存在于蔗渣半纤维素中的多缩戊糖用酸水解；ｃ、水解液过滤；ｄ、水解液通过阳离子交换树脂；ｅ、水解液通过颗粒状活性炭脱色柱；ｆ、水解液通过阴离子交换树 脂；ｇ、对水解液进行一次浓缩得糖浆；ｈ、过滤糖浆；ｉ、糖浆通过颗粒状活性炭脱色柱；ｊ、将糖浆继续浓缩至过饱和；ｋ、将过饱和糖浆结晶分离。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：尤新，李明杰，芦明智，李佑捷，鲍世跃，孙颖，
申请(专利权)人：福建省漳州糖厂，轻工业部环境保护科学研究所，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]