一种从木糖结晶母液中制备葡萄糖酸钠的方法，涉及葡萄糖酸钠的制备方法。本发明专利技术以木糖结晶母液工业废液为原料，经稀释及纳滤、酶氧化、阴离子交换、洗涤浓缩及干燥制得成品。本发明专利技术利用木糖结晶母液工业废液制备纯度高达９６～９８％的葡萄糖酸钠产品及焦糖色素等副产品，变废为宝，并充分利用废物资源，生产成本低；方法简单，所用设备简单，在生产过程中无“三废”排放，实现清洁生产，实现节能减排的目标，进一步降低生产成本。采用本发明专利技术制备出的产品可广泛应用于食品、化工、医药、轻工业等行业中，特别适用作食品工业的营养增补剂、固化剂、缓冲剂等。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于制备葡萄糖酸钠的
，具体涉及葡萄糖酸钠的制备方法。二、 背彔技术葡萄糖酸钠又称五羟基己酸钠，是一种有机弱酸盐，白色或淡黄色结晶粉末，易溶于水， 微溶于醇，不溶于醚，无毒，是优良的呈味剂，还有掩盖苦味和臭味的效果，是优良的食品 加工pH缓沖剂。葡萄糖酸钠中的钠，对维持细胞的外渗透压和容量、调节体内酸碱平衡、发 挥神经肌肉的正常功能具有重要作用，可有效防止低钠综合症的发生。葡萄糖酸钠因热稳定 性好、无潮解性、有良好的鳌合性，被广泛应用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清 洗及水泥生产的工业部门。葡萄糖酸钠是制备葡萄糖酸内酯、葡萄糖酸盐(锌、铜、亚铁盐 等)的基础原料，在食品工业中作营养增补剂、固化剂等，应用广泛。现有制备葡萄糖酸钠的方法，如《中国酿造》2008年第16期的"用甘蔗废糖蜜发酵法生 产葡萄糖酸钠的研究" 一文，公开的方法是以甘蔗废糖蜜为原料，先经预处理(即离子水稀 释、活性炭脱色、调节pH值、过滤)制得葡萄糖溶液，然后加入营养盐KH2P04和MgS(V7H20 及玉米浆，并经灭菌及调节 11值为5.4 6.5后，再加入长有黑曲霉孢子的麸曲，进行发酵， 最后经过滤、活性炭脱色、真空浓縮、抽滤干燥制得葡萄糖酸钠转化率为89%的产品。该方 法主要的缺点是成本较高、中间步骤复杂、副产物多、无菌化工艺要求高、分离及纯化难 度大、综合利用率低、产品纯度不髙、环境压力大。三
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有制备葡萄糖酸钠方法的不足之处，提供一种从木糖结晶母液中 制备葡萄糖酸钠的方法，具有充分利用木糖结晶母液工业废弃物资源，无"三废"排放，操 作步骤简单，设备实用性强，制备出的葡萄糖酸钠纯度髙等特点。本专利技术原理在制备木糖醇废弃的木糖结晶母液中，含有5 15%的葡萄糖、1 5%的半 乳糖及阿拉伯糖。本专利技术利用木糖结晶母液中含有色素等分子量较大的溶质(其分子量一般 大于2000Da)，而木糖、半乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖等糖类分子量较小(一般为几百Da)的 特点，又利用纳滤是一种介于反渗透和超滤之间的压力驱动膜分离手段，纳滤膜的孔径范围 在几个纳米左右，故选用合适的纳滤膜就可以除去大分子量范围的溶质；纳滤液中的葡萄糖 采用固定化葡萄糖氧化酶树脂选择性氧化葡萄糖，得到葡萄糖酸流出液，而木糖、半乳糖等 不会被该酶氧化，此时流出液中主要含有葡萄糖酸，同时也含有阿拉伯糖、半乳糖、木糖等 糖类；由于葡萄糖酸在溶液中解离形成阴离子，而木糖等糖类不带电，故可以用阴离子交换树脂交换到树脂上，木糖等糖类因不被交换而分离除去；交换到树脂柱上的葡萄糖酸用NaOH溶液洗脱后分离纯化，得到纯度较髙的葡萄糖酸钠产品。本专利技术的目的是这样实现的 一种，以木糖结 晶母液工业废液为原料，经过稀释及纳滤、酶氧化、阴离子交换、洗脱和浓縮及干燥制得成 品，具体步骤如下(l)稀释、纳滤以木糖结晶母液工业废液为原料，按照木糖结品母液纯净水的体积比为1:1 5的比例，在木糖结晶母液中加入纯净水，搅拌稀释。然后将木糖结晶母液稀释液泵入纳滤器屮，用截留分子量为1000 6000Da的纳滤膜进行纳滤处理，分别收集滤过液和截留液。滤过液 为含有木糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖等的糖类溶液；截留液为含有色素等大分子量溶质 的溶液，泵入恒温水浴锅中，在80 1001C温度下浓縮至浆状，制备出焦糖色素。 (2膽氧化① 制备固定化葡萄糖氧化酶树脂柱第(l)步完成后，以交联壳聚糖一赖氨酸树脂为载体，按交联壳聚糖一赖氨酸树脂载体氨 基葡萄糖氧化酶戊二醛的摩尔比为l : (1.0xlO-4 2.0xl(T4) : (0.4 0.6)的比例，在 交联壳聚糖—赖氨酸树脂载体中加入葡萄糖氧化酶和戊二醛，再用磷酸氢二钠一柠檬酸缓冲 液调节其pH值为3.0 5.0，进行吸附交联2 4小时，就制得固定化葡萄糖氧化酶(IGOD)树 脂。然后将制得的固定化葡萄糖氧化酶(IGOD)树脂装入在恒温夹层树脂柱中，就制得恒温 夹层的固定化葡萄糖氧化酶树脂柱，用于下一步进行酶氧化。② 酶氧化第(2)—①步完成后,将第(1涉收集的滤过液泵入第(2)—①步制得的恒温夹层的固定化葡 萄糖氧化酶树脂柱中，在温度为35 45C的恒温下，进行酶氧化，过滤液的泵入速度为2 6 倍固定化葡萄糖氧化酶树脂体粉小时，直至过柱的酶氧化液中无葡萄糖酸流出为止，分别收 集过柱的酶氧化液和酶氧化后的固定化葡萄糖氧化酶树脂。对于收集的酶氧化液，用于下一 步进行离子交换；对于收集的固定化葡萄糖氧化酶树脂，用纯净水进行清洗，可重复使用。 (3)阴离子交换①制各阴离子交换树脂柱第(2)步完成后，将D293阴离子交换树脂，填装到离子交换柱中，先加入3 5倍D293 阴离子交换树脂体积的去离子水泡洗12 14小时，放掉去离子水后，再加入2 5倍D293 阴离了交换树脂体积的氯化钠质量浓度为10%的氯化钠溶液，泡洗2 5小时，放掉氯化钠溶 液，然后再用去离子水对其进行沖洗至洗净氯化钠为止，最后进行碱洗一酸洗一再碱洗活化 D293阴离子交换树脂，就制备出D293阴离子交换树脂柱，用于下一歩进行离子交换。其中7碱洗是用氢氧化钠质量浓度为4。/。的氢氧化钠溶液冲洗30min，再用蒸馏水冲洗至中性为止 酸洗是用盐酸质量浓度为4。/。的盐酸溶液冲洗30min，再用蒸馏水冲洗至中性为止。 ②阴离子交换第(3)—①步完成后，将第(2)—②步收集的过柱的酶氧化液泵人第(3)—①步制备出的D293 阴离子交换树脂中，进行阴离子交换，其泵入速度为7~9倍D293阴离子交换树脂体积/小时， 直至流出的阴离子交换液中出现葡萄糖酸为止，分别收集流出的阴离子交换液和交换有葡萄 糖酸的D293阴离子交换树脂柱。对流出的阴离子交换液，进行浓縮及结晶制得木糖；对于 收集的交换有葡萄糖酸的D293阴离子交换树脂柱，用于下步洗脱制各葡萄糖酸钠。 ("制备葡萄糖酸钠第(3)步完成后，先向第(3〉一②歩收集的交换有葡萄糖酸的D293阴离子交换树脂柱中， 泵入2 3倍D293阴离子交换树脂体积的蒸馏水，进行清洗，用以清洗D293阴离子交换树 脂中阿拉伯糖、半乳糖及木糖，收集流出液；再向其泵入氢氧化钠质量浓度为7%的氢氧化钠 溶液进行洗脱，其泵入速度为3 4倍的D293阴离子交换树脂体积/小时，直至洗脱液中无葡 萄糖酸钠为止，分别收集洗脱液和洗脱后的D293阴离子交换树脂。对收集的流出液，因含 有阿拉伯糖、半乳糖及木糖，进行真空浓缩后，用于制备木糖等，不排放；对收集的洗脱后 的D293阴离子交换树脂，进行清洗一再生后，重复使用；对收集的洗脱液(即葡萄糖酸钠 溶液)，先泵入旋转蒸发器中，在80 100TC温度下，进行加热浓缩至葡萄糖酸钠质量浓度为 50 55%的葡萄糖酸钠浓缩液，后加入无水乙醇至葡萄糖酸钠晶体析出为止，分别收集葡萄 糖酸钠晶体和余液。对余液用于回收乙醇，不排放。对于葡萄糖酸钠晶体先用乙醇质量浓度 为85%的乙醉溶液清洗2 4次，以除去表面杂质，然后过滤，分别收集葡萄糖酸钠晶体和滤 液。对于滤液，进行旋转蒸发回收乙醇再利用后，余水回收，冉用于第(l)步稀释木糖结晶母 液；对葡萄糖酸钠晶体，放置于常压干燥箱中，在50 601C温度下进行干燥，就制备出葡本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从木糖结晶母液中制备葡萄糖酸钠的方法，其特征在于具体的方法步骤如下： （１）稀释、纳滤 以木糖结晶母液工业废液为原料，按照木糖结晶母液∶纯净水的体积比为１∶１～５的比例，在木糖结晶母液中加入纯净水，搅拌稀释，然后将木糖结晶母 液稀释液泵入纳滤器中，用截留分子量为１０００～６０００Ｄａ的纳滤膜进行纳滤处理，分别收集滤过液和截留液，截留液泵入恒温水浴锅中，在８０～１００℃温度下浓缩至浆状； （２）酶氧化 ①制备固定化葡萄糖氧化酶树脂柱 第（１）步完 成后，以交联壳聚糖－赖氨酸树脂为载体，按交联壳聚糖－赖氨酸树脂载体氨基∶葡萄糖氧化酶∶戊二醛的摩尔比为１∶（１．０×１０↑［－４］～２．０×１０↑［－４］）∶（０．４～０．６）的比例，在交联壳聚糖－赖氨酸树脂载体中加入葡萄糖氧化酶和戊二醛，再用磷酸氢二钠－柠檬酸缓冲液调节其ｐＨ值为３．０～５．０，进行吸附交联２～４小时，然后将制得的固定化葡萄糖氧化酶树脂放置在恒温夹层树脂柱中； ②酶氧化 第（２）－①步完成后，将第（１）步收集的滤过液泵入第（２）－①步制得的恒温夹 层的固定化葡萄糖氧化酶树脂柱中，在温度为３５～４５℃的恒温下，进行酶氧化，过滤液的泵入速度为２～６倍固定化葡萄糖氧化酶树脂体积／小时，直至过柱的酶氧化液中无葡萄糖酸钠为止，分别收集过柱的酶氧化液和酶氧化后的固定化葡萄糖氧化酶树脂，对于吸收的固定化葡萄糖氧化酶树脂，用纯净水进行清洗； （３）阴离子交换 ①制备阴离子交换树脂柱 第（２）步完成后，将Ｄ２９３阴离子交换树脂，填装到离子交换柱中，先加入３～５倍Ｄ２９３阴离子交换树脂体积的去离子水泡洗１２～１４小时，放 掉去离子水后，再加入２～５倍Ｄ２９３阴离子交换树脂体积的氯化钠质量浓度为１０％的氯化钠溶液，泡洗２～５小时，放掉氯化钠溶液，然后用去离子水对其进行冲洗，最后进行碱洗－酸洗－再碱洗； ②阴离子交换 第（３）－①步完成后，将第（２） －②步收集的过柱的酶氧化液泵人第（３）－①步制备出的Ｄ２９３阴离子交换树脂中，其泵入速度为７～９倍Ｄ２９３阴离子交换树脂体积／小时，收集流出的阴离子交换液，对流出的阴离子交换液，进行浓缩及结晶； （４）制备葡萄糖酸钠 第（３）步 完成后，先向第（３）－②步收集的交换有葡萄糖酸的Ｄ２９３阴离子交换树脂柱中，泵入２～３倍Ｄ２９３阴离子交换树脂体积的蒸馏水，进...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：金挺，周小华，张桂罗，云芳，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：85[中国|重庆]
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