一种基于模板沉积制备图案化功能薄膜方法技术

本发明专利技术涉及一种基于模板沉积制备图案化功能薄膜方法，是针对解决现有同类方法制得的薄膜较难在表面凹坑实现储油润滑，耐磨减摩性较差，以及比表面积较小，较难实现对可见光选择性吸收和反射，从而降解效率和光线吸收利用效率较差的技术问题而设计。其技术要点如下：首先采用阳极氧化技术在钛和铝等金属表面制备具有纳米管阵列结构的表面纳米结构，然后利用化学或机械方法去除表面纳米管结构，在金属基体表面留下图案化模板结构；再利用物理气相沉积技术在金属图案化表面沉积制备功能薄膜。上述方法制得沉积的功能薄膜也具有图案化形貌，一方面可提高薄膜与基体的结合力，另一方面可增加薄膜的比表面积，有利于发挥薄膜的光催化等功能作用。

A method of preparing patterned functional film based on template deposition

The invention relates to a method for preparing patterned functional films deposited on the template, is to solve the existing film prepared by the method is difficult to achieve in the pits in the surface of oil lubrication, wear resistance and antifriction property is poor, and the surface area is smaller, more difficult to achieve in the visible light selective absorption and reflection, thus the degradation efficiency and light absorption technology the problem of poor utilization efficiency and design. The technical points are as follows: firstly, nano structured surface by anodic oxidation technology on the surface of metal titanium and aluminum with nanotube array structure, and then use a chemical or mechanical method to remove the surface of nanotubes, leaving structure patterned templates on the surface of the metal matrix; then using physical gas preparation of functional films on metal deposition of patterned surface deposition system. The deposited functional films also have patterned morphology. On the one hand, the adhesion between film and substrate can be increased. On the other hand, the specific surface area of films can be increased, which helps to play the role of photocatalytic function of thin films.

【技术实现步骤摘要】
一种基于模板沉积制备图案化功能薄膜方法
本专利技术涉及一种功能薄膜，特别涉及一种基于模板沉积制备图案化功能薄膜方法。
技术介绍
薄膜是一种薄而软的透明薄片，用塑料、胶粘剂、橡胶或其他材料制成，科学上的解释是：由原子，分子或离子沉积在基片表面形成的二维材料。功能薄膜是一种具有，在摩擦磨损、光催化、光伏等领域广泛应用，其中一些功能薄膜为二氧化钛薄膜。二氧化钛由于它的高折射率和相对坚固性，这种高折射率材料用于可见光和近红外线区域，几乎每一个TiO2蒸着遵循一个原则：在可使用的光谱区内取得可以忽略的吸收性，这样可以降低氧气压力的限制以及温度和蒸着速度的限制；二氧化钛薄膜需要使用IAD助镀，氧气输入口在挡板下面。现有一些薄膜具有图案化功能，如中国专利文献中披露的申请号201010206997.8，申请公布日2010.11.24，专利技术名称“具有纳米尺度图案的二氧化钛薄膜及其制备方法”；如中国专利文献中披露的申请号200410100812.X，公开日2006年6月14，专利技术名称“图案化二氧化钛微结构的制备方法”；如中国专利文献中披露的申请号201611093131.4，申请公布日2017.05.31，专利技术名称“一种利用室温转移压印技术制备无残留层的二氧化钛图案的方法”。但上述图案化薄膜和同类产品较少采用金属基体制备，特别是采用纳米管阵列结构制备，也较少能应用于表面储油，以及光催化、光伏领域。
技术实现思路
为克服上述不足，本专利技术的目的是向本领域提供一种基于模板沉积制备图案化功能薄膜方法，使其解决现有同类方法制得的薄膜较难在表面凹坑实现储油润滑，耐磨减摩性较差，以及比表面积较小，较难实现对可见光选择性吸收和反射，从而降解效率和光线吸收利用效率较差的技术问题。其目的是通过如下技术方案实现的。一种基于模板沉积制备图案化功能薄膜方法，该方法采用阳极氧化技术处理构建图案化模板结构，然后在模板表面利用物理气相沉积方法沉积制备功能薄膜。其要点是该方法包括以下步骤：（1）采用阳极氧化技术在金属基体表面制备纳米管阵列结构，纳米管的平均长度为1μm-50μm，纳米管的平均直径为20-150nm，金属基体包括纯钛、钛合金、纯铝、铝合金，或其组合。（2）利用化学溶剂溶解去除或机械振动方法剥离金属基体表面形成的纳米管结构，在金属基体表面构造图案化的模板结构。（3）将表面形成模板的金属基体送入真空室，真空室进行预抽真空，背底真空度低于3´10-3Pa，并根据需要对真空室进行加热。（4）背底真空和加热温度达到要求后，溅射清洗靶材2-3min，离子溅射刻蚀清洗待镀样品1-2min。刻蚀所用偏压为900-1200V，样品刻蚀三次以上，刻蚀偏压由低到高逐渐增加，每个偏压刻蚀时间2-3min。所用靶材为单靶或多靶，溅射清洗靶材时靶材表面需要用衬板遮挡，所述溅射清洗靶材采用惰性气体氩气。（5）采用物理气相沉积技术在具有模板结构的金属基体表面沉积制备TiO2、AlN、TiN、TiAlN、CrN、CrAlN、ZnO功能薄膜。所用物理气相沉积技术包括蒸镀、磁控溅射和多弧离子镀。所述步骤1中阳极氧化所用电解质溶液为含有氟离子的电解质水溶液，以所述金属基材为阳极，对所述金属基材进行阳极氧化处理，从而在所述金属基材的至少一个主表面上生成具有纳米管阵列结构。所述含有氟离子的电解质水溶液包括选自下组的氟化物：氟化铵、氟化钾、氟化钠，或其组合；所述含有氟离子的电解质水溶液包括选自下组的添加剂：去离子水、丙三醇、乙二醇、甲醇，或其组合。本专利技术生产制备方便可行，薄膜表面凹坑储油润滑方便，耐磨减摩效果好，比表面积增大，降解效率和光线吸收利用效率好；其特别适合作为光催化降解和光伏转化要求较高的摩擦磨损、光催化、光伏领域的薄膜使用。附图说明图1是本专利技术基于阳极氧化模板沉积制备图案化功能薄膜方法示意图。图2是本专利技术阳极氧化钛基体形成纳米管阵列剥离后表面形成图案化表面形貌图。图3是本专利技术图案化表面形貌沉积100nm厚度氮掺杂TiO2薄膜后的形貌图。图4是本专利技术图案化氮掺杂TiO2薄膜的吸收光谱图。具体实施方式现结合附图，对本专利技术结构和使用作进一步描述。如图1-图4所示，该方法的实施例步骤如下：（1）对纯钛金属基材进行表面预处理，先在5-20wt.%氢氧化钠水溶液中清洗2-10min，碱洗液温度为40-150℃。用清水清洗后，放入酸洗液中清洗2～10min，酸洗液配比为氢氟酸（10ml）：硝酸（40ml）：去离子水（300ml）。酸洗后的纯钛金属基材随后在丙酮溶液中超声波清洗，取出后风干。（2）配置用于电化学阳极氧化的氟化物电解液，电解液中NH4F含量为0.25wt.%，去离子水含量为2wt.%，其余成份为乙二醇。（3）在电解质水溶液中对纯钛振动膜片进行阳极氧化处理，阳极氧化处理所用对电极为石墨电极，氧化过程中电解质温度为20℃，阳极氧化电压为60V，氧化时间60min。（4）通过机械振动可把形成的纳米管氧化物剥离，在基体上形成类碗状的纳米管阵列模板，如图2所示。（5）将表面形成模板的金属基体送入真空室，真空室进行预抽真空，背底真空度低于3´10-3Pa。（6）溅射清洗纯钛靶材2-3min，氩离子溅射刻蚀清洗待镀模板样品1-2min。（7）采用磁控溅射技术在具有模板结构的金属基体表面沉积制备N掺杂的TiO2功能薄膜。上述实施例沉积薄膜后的样品表面形貌，如图3所示，薄膜具有明显的模板特征形貌，吸收光谱测试显示制备的功能薄膜在可见光波段具有高的吸收峰，该功能薄膜能高效利用可见光进行光催化降解和光伏转化。综上所述，该方法采用阳极氧化技术处理构建图案化模板结构，然后在模板表面利用物理气相沉积方法沉积制备功能薄膜。该方法制得的图案化薄膜具有在摩擦磨损、光催化、光伏等领域具有广泛的应用前景；同时，如在摩擦磨损应用中薄膜表面的凹坑实现储油润滑作用，显著提高薄膜的耐磨减摩作用。在光催化和光伏领域，图案化结构增加薄膜的比表面积，实现对可见光选择性吸收和反射，提高薄膜的降解效率和光线的吸收利用效率。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于模板沉积制备图案化功能薄膜方法，该方法采用阳极氧化技术处理构建图案化模板结构，然后在模板表面利用物理气相沉积方法沉积制备功能薄膜；其特征在于：该方法包括以下步骤：（1）采用阳极氧化技术在金属基体表面制备纳米管阵列结构；（2）利用化学或机械方法剥离金属基体表面形成的纳米管阵列，在金属基体表面形成图案化的模板结构；（3）将表面形成模板的金属基体送入真空室，真空室进行预抽真空，背底真空度低于3´10

【技术特征摘要】
1.一种基于模板沉积制备图案化功能薄膜方法，该方法采用阳极氧化技术处理构建图案化模板结构，然后在模板表面利用物理气相沉积方法沉积制备功能薄膜；其特征在于：该方法包括以下步骤：（1）采用阳极氧化技术在金属基体表面制备纳米管阵列结构；（2）利用化学或机械方法剥离金属基体表面形成的纳米管阵列，在金属基体表面形成图案化的模板结构；（3）将表面形成模板的金属基体送入真空室，真空室进行预抽真空，背底真空度低于3´10-3Pa，并根据需要对真空室进行加热；（4）背底真空和加热温度达到要求后，溅射清洗靶材2-3min，离子溅射刻蚀清洗待镀样品1-2min；（5）采用物理气相沉积技术在具有模板结构的金属基体表面沉积制备功能薄膜。2.根据权利要求1所述的基于模板沉积制备图案化功能薄膜方法，其特征在于所述步骤1中金属基体包括纯钛、钛合金、纯铝、铝合金，或其组合。3.根据权利要求1所述的基于模板沉积制备图案化功能薄膜方法，其特征在于所述步骤1中阳极氧化所用电解质溶液为含有氟离子的电解质水溶液，以所述金属基材为阳极，对所述金属基材进行阳极氧化处理，从而在所述金属基材的至少一个主表面上生成具有纳米管阵列结构。4.根据权利要求1所述的基于模板沉积制备图案化功能薄膜方法，其特征在于所述步骤1中所述含有氟离子的电解质水溶液包括选自下组...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵晓云，
申请(专利权)人：宁波大红鹰学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33