一种A相或B相二氧化钒薄膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种磁控溅射制备A相或B相二氧化钒薄膜的方法，以A相二氧化钒陶瓷靶或B相二氧化钒陶瓷靶作为靶材，以氩气为溅射气体对所述靶材进行溅射以在衬底上形成A相或B相二氧化钒薄膜，其中沉积温度为350～500℃、沉积全压为0.5～5.0Pa。本发明专利技术直接以A相或B相二氧化钒陶瓷靶作为靶材，通过控制沉积温度、沉积全压等直接制备得到A相或B相二氧化钒薄膜。

Preparation of a A phase or B phase two vanadium oxide thin film

The invention relates to a method of magnetron sputtering A phase or B phase two of vanadium oxide thin films, with A two vanadium oxide ceramic target or B phase two vanadium oxide ceramic target as the target, using argon as sputtering gas by sputtering of the target to form A phase or B phase two vanadium oxide film on a substrate among them, the deposition temperature of 350~500 DEG C, deposition pressure of 0.5 ~ 5.0Pa. The vanadium ceramic target of A or B phase is directly used as target material, and A phase or B phase two vanadium oxide thin film is directly prepared by controlling deposition temperature and total pressure of deposition.

【技术实现步骤摘要】
一种A相或B相二氧化钒薄膜的制备方法
本专利技术属于新型无机功能材料领域，具体涉及一种在利用磁控溅射制备A相或B相二氧化钒薄膜的方法。
技术介绍
钒的四价氧化物二氧化钒结构种类繁多，已知的结构有金红石相结构(R相)，单斜相结构(M相)，三斜相结构(T相)，以及中间相A相和B相。其中的M相和R相二氧化钒由于可以相互转化，且相变温度接近室温，而受到广泛关注，在智能节能窗等方面具有应用前景。而关于二氧化钒的中间相A相和B相研究相对较少。A相二氧化钒VO2(A)是由Theobald首先发现的，之后Oka第一次发现VO2(A)的相变特性，相变温度约为165℃，并给出了VO2(A)在相变前后具体的晶体结构及晶格参数。然而VO2(A)制备困难，目前报道的文献中只有水热合成的方法，并且VO2(A)不稳定，使得制备较纯的VO2(A)更加困难。B相二氧化钒VO2(B)结构上由两种不同的[VO6]八面体构成，形成连续的三维锂离子扩散通道，并由于稳定的层间结构为锂离子在快速扩散提供便利，因此VO2(B)广泛应用于锂离子电池的正极材料。关于VO2(B)的研究报道较VO2(A)多，但制备方法也局限在水热等湿化学法上。关于二氧化钒薄膜制备方法的研究自上世纪70年代以来便如雨后春笋般大量出现，在众多的合成方法中，物理磁控溅射法由于具有大规模产业化的前景，产品均匀稳定，重复性强，自动化程度高而备受关注。然而，溅射法制备A相或B相二氧化钒的研究目前还是空白。
技术实现思路
本专利技术利用A相或B相二氧化钒陶瓷靶磁控溅射制备A相或B相二氧化钒薄膜，目的在于弥补物理溅射法在制备A相或B相二氧化钒薄膜的空白，丰富功能化合物制备方法。为此，本专利技术提供了一种磁控溅射制备A相或B相二氧化钒薄膜的方法，以A相二氧化钒陶瓷靶或B相二氧化钒陶瓷靶作为靶材，以氩气为溅射气体对所述靶材进行溅射以在衬底上形成A相或B相二氧化钒薄膜，其中沉积温度为350～500℃、沉积全压为0.5～5.0Pa。本专利技术直接以A相或B相二氧化钒陶瓷靶作为靶材，通过控制沉积温度、沉积全压等直接制备得到A相或B相二氧化钒薄膜。较佳地，通过对所述靶材进行溅射以直接在衬底上形成A相或B相二氧化钒薄膜而无需退火处理。较佳地，所述氧气纯度为99.99％以上，所述氩气的纯度为99.99％。较佳地，所述衬底为钛酸锶STO、铝酸镧LAO、铌镁酸铅－钛酸铅PMN-PT、铝酸锶钽镧LAST、铝酸锶钽钕NSAT、镓酸钕NdGaO3、钪酸钇YScO3、钪酸钬HoScO3、钪酸铽TbScO3、钪酸镝DyScO3和钪酸钆GdScO3中的至少一种。其中，制备A相二氧化钒薄膜所需衬底可为(110)面钛酸锶STO、(110)面铝酸镧LAO、(110)面铌镁酸铅－钛酸铅PMN-PT、(110)面铝酸锶钽镧LAST、(110)面铝酸锶钽钕NSAT、(110)面镓酸钕NdGaO3、(110)面钪酸钇YScO3、(110)面钪酸钬HoScO3、(110)面钪酸铽TbScO3、(110)面钪酸镝DyScO3、(110)面钪酸钆GdScO3等。制备B相二氧化钒薄膜所需衬底可为(100)面钛酸锶STO、(100)面铝酸镧LAO、(100)面铌镁酸铅－钛酸铅PMN-PT、(100)面铝酸锶钽镧LAST、(100)面铝酸锶钽钕NSAT、(100)面镓酸钕NdGaO3、(100)面钪酸钇YScO3、(100)面钪酸钬HoScO3、(100)面钪酸铽TbScO3、(100)面钪酸镝DyScO3、(100)面钪酸钆GdScO3等。其中钛酸锶为钙钛矿结构，立方晶系，因此(100)面、(010)面、(001)面等效。为统一起见，书写钛酸锶晶面时统一为(100)钛酸锶。较佳地，控制背底真空为5～10×10-5Pa、溅射功率为50～150W，溅射时间为5～300分钟。另一方面，本专利技术还提供了一种A相或B相二氧化钒薄膜，厚度为5～500nm。本专利技术所述方法操作简单，容易控制，所得薄膜可用于电池，储氢以及光电开关等方面。附图说明图1为实施例1制备的B相二氧化钒薄膜的XRD衍射花样；图2为实施例2制备的A相二氧化钒薄膜的XRD衍射花样。具体实施方式以下通过下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术直接以A相二氧化钒陶瓷靶或B相二氧化钒陶瓷靶为靶材，以氩气为溅射气体，在沉积温度(衬底温度)200～500℃，沉积全压0.5～5.0Pa下获得A相或B相二氧化钒薄膜。A相二氧化钒陶瓷靶或B相二氧化钒陶瓷靶可分别由A相二氧化钒粉体和B相二氧化钒粉体经热压烧结而成，热压的温度可为550～640，压力可为20～60MPa，A相二氧化钒粉体制备可参考ShidongJietal.Synthesisandphasetransitionbehaviorofw-dopedVO2(A)nanorods.JournaloftheCeramicSocietyofJapan.2010,第118卷(第10期),第867-871页.、B相二氧化钒粉体制备多采用水热方法，然而技术路线却可以多样化，例如可采用中国专利B相二氧化钒的制备方法(公开号CN101041464)中所述方法。衬底可选用为钛酸锶STO、铝酸镧LAO、铌镁酸铅－钛酸铅PMN-PT、铝酸锶钽镧LAST、铝酸锶钽钕NSAT、镓酸钕NdGaO3、钪酸钇YScO3、钪酸钬HoScO3、钪酸铽TbScO3、钪酸镝DyScO3、钪酸钆GdScO3中的一种。作为溅射气体的氩气采用高纯气体，例如采用纯度均为99.99％以上的氩气。本专利技术通过对所述靶材进行溅射以直接在衬底上形成A相或B相二氧化钒薄膜而无需退火处理。其中，控制背底真空可为5～10×10-5Pa、溅射功率可为50～150W，溅射时间可为5～300分钟。。本专利技术所述磁控溅射制备A相或B相二氧化钒薄膜厚度为5～500nm。其用途包括作为电池，储氢以及光电开关等方面。下面进一步例举实施例以详细说明本专利技术。同样应理解，以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，本领域的技术人员根据本专利技术的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本专利技术的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。实施例1使用B相二氧化钒陶瓷靶，溅射气体为纯度99.99％的氩气，控制背底真空为1×10-4Pa，沉积温度350℃，沉积全压3.0Pa，溅射功率90W，在(100)面钛酸锶衬底上溅射二氧化钒薄膜80分钟。溅射完成后自然冷却降温。经光学干涉方法可知二氧化钒薄膜厚度为50nm。对获得的薄膜进行X射线衍射表征，结果见附图1。使用X射线衍射为平行光入射模式，θ-2θ扫描。从图中可以看到，获得的样品为B相二氧化钒薄膜，薄膜外延模式为(001)取向外延。图谱中除衬底和B相二氧化钒外无其他杂峰，证明获得的样品物相纯度高。实施例2使用A相二氧化钒陶瓷靶，溅射气体为纯度99.99％的氩气，控制背底真空为8×10-5Pa，沉积温度450℃，沉积全压4.0Pa，溅射功率100W，在(110)面钛酸锶衬底上溅射二氧化钒薄膜100分钟。溅射完成后自然冷却本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁控溅射制备A相或B相二氧化钒薄膜的方法，其特征在于，以A相二氧化钒陶瓷靶或B相二氧化钒陶瓷靶作为靶材，以氩气为溅射气体对所述靶材进行溅射以在衬底上形成A相或B相二氧化钒薄膜，其中沉积温度为350～500℃、沉积全压为0.5～5.0Pa。

【技术特征摘要】
1.一种磁控溅射制备A相或B相二氧化钒薄膜的方法，其特征在于，以A相二氧化钒陶瓷靶或B相二氧化钒陶瓷靶作为靶材，以氩气为溅射气体对所述靶材进行溅射以在衬底上形成A相或B相二氧化钒薄膜，其中沉积温度为350～500℃、沉积全压为0.5～5.0Pa。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过对所述靶材进行溅射以直接在衬底上形成A相或B相二氧化钒薄膜而无需退火处理。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氩气的纯度为99.99...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹逊，金平实，孙光耀，李荣，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31