烧结体、溅射靶及其制造方法技术

本发明专利技术提供一种烧结体、溅射靶及其制造方法，所述烧结体能够在IZO靶中有效抑制烧结体表面和内部的体积电阻率的偏差。本发明专利技术的烧结体是包含In、Zn、O的氧化物的所述烧结体，从所述烧结体的表面沿厚度方向1mm的深度位置的体积电阻率Rs与从所述烧结体的表面沿厚度方向4mm的深度位置的体积电阻率Rd之差除以所述4mm的深度位置的体积电阻率Rd的比率，即(Rs‑Rd)/Rd的绝对值以百分率表示为20％以下。

Sintering body, sputtering target and its manufacturing method

The invention provides a sintered body, a sputtering target and a manufacturing method thereof. The sintered body can effectively suppress the deviation of volume resistivity between the surface and the interior of the sintered body in the IZO target. The sintered body of the present invention is the sintered body contains In, Zn, O oxide, the ratio of volume resistivity of Rd depth Rd volume resistivity difference divided by the volume resistivity of Rs from the depth of the surface of the sintered body along the thickness direction of the 1mm and from the surface of the sintered body along the thickness direction of the depth of the 4mm the location of the 4mm, namely (Rs Rd) the absolute value of /Rd expressed as a percentage is below 20%.

【技术实现步骤摘要】
烧结体、溅射靶及其制造方法
本专利技术涉及一种包含In、Zn、O的烧结体、包含该烧结体的被称为所谓的IZO靶的用于形成透明导电膜等的溅射靶及其制造方法，尤其提出一种能够有助于溅射时形成稳定的IZO膜的技术。
技术介绍
例如，在制造搭载在个人计算机或文字处理器等上的液晶显示器(LCD)、电致发光器(EL)及其他各种显示装置用电极、触摸面板以及电子纸等的膜用电极等时，有时会采用溅射法在溅射靶的玻璃或塑料等的成膜用基板上形成包含金属复合氧化物的透明导电膜。作为这种透明导电膜，目前光透过性及导电性优异的ITO(IndiumTinOxide，铟锡氧化物)膜是主流，为了生成包含In、Sn、O的该ITO膜，广泛使用ITO靶。但是，由于ITO膜的耐湿性较低、有因湿气导致电阻值增大的缺点，因此作为上述透明导电膜，正在研究以包含In、Zn、O的IZO(IndiumZincOxide，铟锌氧化物)膜来代替该ITO膜，以及使用IZO靶以生成IZO膜。然而，为了进行稳定的成膜，除了要求溅射靶高密度、低电阻以外，靶的密度和电阻在靶整体上是均匀的也很重要。特别是电阻，若靶的厚度方向上的体积电阻率的偏差大，则在溅射中模特性发生变化的同时，在由多个块组合的溅射靶中也易于发生块之间的体积电阻率的偏差，从而损害靶整体的质量稳定性。因此，在溅射靶中，需要确保厚度方向上的体积电阻率的均匀性。在以往的IZO靶中，由于厚度方向的体积电阻率的偏差大，因此存在不能形成稳定的IZO膜的问题。另外，体积电阻率一般具有以下趋势，与构成溅射靶的烧结体的内部相比，在烧结体的表面变高。但认为即使烧结体的体积电阻率在厚度方向上不均匀，通过增加烧结体的表面的磨削量来制备溅射靶，也能够在一定程度上确保体积电阻率的均匀性。但在这种情况下，由于需要根据磨削量的增大而增厚设定烧结体的厚度来制造，因此担心在厚度方向的中央位置的密度的降低或因磨削量的增大而导致产品成品率的下降。关于这种体积电阻率，在专利文献1中记载了如下内容，在制造至少含有氧化铟和氧化锌的溅射靶时，在烧成工序后，“对于得到的烧结体，为了将整体的体积电阻均匀化，虽然是任意工序，但优选在还原工序中进行还原处理”。另外，在专利文献2中记载了如下内容，高密度低电阻的In-Sn-Zn-Al系的溅射靶的体积电阻率优选为10mΩcm以下，以及在制造所述靶时的烧结后的降温时，为了防止裂纹的发生，并得到规定的晶型，将其降温速度设为10℃/分以下，进一步设为5℃/分以下等。另外，专利文献3涉及ITO靶而不是IZO靶，其公开了靶的厚度方向的体积电阻率的差异为20％以下的溅射靶。在该专利文献3中记载了如下内容，为了减小靶的厚度方向的体积电阻率之差，主要通过将降温时的环境设为大气环境，平均冷却速度设为0.1～3.0℃/分。而且示出了烧结体中的体积电阻率之差与采用靶来成膜的薄膜的电阻之差之间存在较高的相关度。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2011-68993号公报专利文献2：日本特开2014-218706号公报专利文献3：国际公开第2014/156234号
技术实现思路
专利技术要解决的问题在上述专利文献1中，没有记载任何关于降低厚度方向的体积电阻率的偏差的内容。另外，假设即使通过在烧结后作为其他工序进行还原处理，能够实现体积电阻率的均匀化，由于这种其他工序的导入会导致成本的增大和工时的增加，因此从生产上的观点来看是不希望的。专利文献2虽然提到了关于优选体积电阻率低的内容，但是关于厚度方向的体积电阻率的偏差并未进行任何探讨，关于降温工序的记载也不是以体积电阻率的稳定化为目的的。由于专利文献3涉及ITO靶而不是IZO靶，其提出的技术不能直接应用于IZO靶。特别是IZO靶与ITO靶不同，由于烧结体表面存在表面变质层，表面变质层附近的体积电阻率会进一步增高，因此在IZO靶中，通过专利文献3所记载的降温工序的技术，不能充分地降低其体积电阻率的偏差。本专利技术的问题在于，解决以往技术所存在的这种问题，目的在于提供一种烧结体、溅射靶及其制造方法，所述烧结体能够在IZO靶中有效抑制烧结体表面和内部的体积电阻率的偏差。用于解决问题的方案在制造IZO靶时，将形成为规定形状的成型体进行加热烧结时，为了提高烧结体的密度以及实现优异的膜特性，在升温过程中，优选导入有氧气的氧气烧结或大气烧结。但专利技术人经过深入研究的结果是得到了如下见解，若在降温过程中也是导入有氧气的环境，则作为烧结体的表面附近的氧气损失减少的结果，溅射靶的厚度方向上的体积电阻率之差的差异很大。因此发现，成型体的加热烧结后的降温时的环境与升温时不同，通过设置为氮气环境或氩气环境，能够抑制烧结体的表面附近的氧气损失的减少，抑制厚度方向上的体积电阻率的偏差，制造具有更加均匀的体积特性的溅射靶。在该见解的基础上，本专利技术的烧结体是包含In、Zn、O的氧化物的烧结体，从所述烧结体的表面沿厚度方向为1mm的深度位置的体积电阻率Rs与从所述烧结体的表面沿厚度方向为4mm的深度位置的体积电阻率Rd之差除以该4mm的深度位置的体积电阻率Rd的比率，即(Rs-Rd)/Rd的绝对值以百分率表示为20％以下。在此，所述比率(Rs-Rd)/Rd的绝对值以百分率表示优选为15％以下，进一步地，更优选为10％以下。上述烧结体能够是含有7at％～20at％，优选10at％～17at％的Zn/(In+Zn)的烧结体。另外，本专利技术的溅射靶是包含In、Zn、O的氧化物的溅射靶，从所述溅射靶的表面沿厚度方向为0mm的深度位置的体积电阻率Rf与从所述溅射靶的表面沿厚度方向为3mm的深度位置的体积电阻率Ra之差除以该3mm的深度位置的体积电阻率Ra的比率，即(Rf-Ra)/Ra的绝对值以百分率表示为20％以下。在此，上述比率(Rf-Ra)/Ra的绝对值以百分率表示优选为15％以下，进一步地，更优选为10％以下。上述溅射靶能够是含有7at％～20at％，优选10at％～17at％的Zn/(In+Zn)的溅射靶。本专利技术的溅射靶的制造方法包括：将含有氧化铟粉末及氧化锌粉末的粉末原料进行混合并成型；将由此得到的成型体进行加热烧结，将成型体进行加热烧结后的降温在氮气环境或氩气环境下进行。在该制造方法中，优选将所述降温时的降温速度设为超过1℃/分，更优选设为3℃/分。另外，在该制造方法中，优选在大气或氧气环境下进行成型体的加热烧结。专利技术效果根据本专利技术，由于能够缩小溅射靶的表面和内部的体积电阻率之差，因此溅射时的膜特性的变化减少，能够实现形成稳定的薄膜。另外，由于制造稳定质量的溅射靶所需要的烧结体表面的磨削量变少，因此能够改善材料的成品率。具体实施方式以下对本专利技术的实施方式进行详细说明。本专利技术的一个实施方式的烧结体是包含铟、锌以及氧的烧结体，从所述烧结体的表面沿厚度方向为1mm的深度位置的体积电阻率Rs与从所述烧结体的表面沿厚度方向为4mm的深度位置的体积电阻率Rd之差除以该4mm的深度位置的体积电阻率Rd的比率，即(Rs-Rd)/Rd的绝对值以百分率表示为20％以下。另外，本专利技术的一个实施方式的溅射靶是包含烧结体的溅射靶，所述烧结体包含铟、锌以及氧。从所述溅射靶的表面沿厚度方向为0mm的深度位置(即，溅射靶的表面位置)的体积电阻率Rf与从所述溅射本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烧结体，是包含In、Zn、O的氧化物的烧结体，从所述烧结体的表面沿厚度方向1mm的深度位置的体积电阻率Rs与从所述烧结体的表面沿厚度方向4mm的深度位置的体积电阻率Rd之差除以所述4mm的深度位置的体积电阻率Rd的比率，即(Rs‑Rd)/Rd的绝对值以百分率表示为20％以下。

【技术特征摘要】
2016.08.29 JP 2016-1671351.一种烧结体，是包含In、Zn、O的氧化物的烧结体，从所述烧结体的表面沿厚度方向1mm的深度位置的体积电阻率Rs与从所述烧结体的表面沿厚度方向4mm的深度位置的体积电阻率Rd之差除以所述4mm的深度位置的体积电阻率Rd的比率，即(Rs-Rd)/Rd的绝对值以百分率表示为20％以下。2.根据权利要求1所述的烧结体，其中，所述比率，即(Rs-Rd)/Rd的绝对值以百分率表示为15％以下。3.根据权利要求1所述的烧结体，其中，所述比率，即(Rs-Rd)/Rd的绝对值以百分率表示为10％以下。4.根据权利要求1～3中任一项所述的烧结体，其中，含有7at％～20at％的Zn/(In+Zn)。5.根据权利要求1～3中任一项所述的烧结体，其中，含有10at％～17at％的Zn/(In+Zn)。6.一种溅射靶，是包含In、Zn、O的氧化物的溅射靶，从所述溅射靶的表面沿厚度方向0mm的深度位置的体积电阻率Rf与从所述溅射靶的表面沿厚度方向3mm的深度位置的体积电阻率Ra之差除以所述3mm的深...

【专利技术属性】
技术研发人员：挂野崇，梶山纯，
申请(专利权)人：JX金属株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP