环氧树脂用固化剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及环氧树脂用固化剂，更详细地涉及环氧树脂用固化剂，基于本发明专利技术的固化剂的固化物具有高玻璃态转化温度、低吸湿力、优秀的粘结力、高剥离强度及低热膨胀系数，同时显著提高如介电常数、介电损耗等的电特性，来能够广泛地利用于电气电子领域。

Curing agent for epoxy resin and its preparation method

The present invention relates to an epoxy resin curing agent, in more detail relates to an epoxy resin curing agent, the invention is based on the curing agent curing material with high glass transition temperature, low moisture absorption force, excellent adhesion, high peeling strength and low coefficient of thermal expansion, while significantly improving the electrical properties such as dielectric constant, dielectric loss, can be widely used in electrical and electronic fields.

【技术实现步骤摘要】
环氧树脂用固化剂及其制备方法
本专利技术涉及环氧树脂用固化剂及其制备方法，更详细地涉及环氧树脂用固化剂，基于本专利技术的固化剂的固化物具有高玻璃态转化温度、低吸湿力、优秀的粘结力、高剥离强度、低热膨胀系数同时，显著提高介电常数、介电损耗等的电特性。
技术介绍
最近，随着半导体产业高容量化、超高速化，通过异种金属及部件融合化来向及小型化的趋势发展。在这种融合复合化技术中，向装置插入异种材料及部件的包装技术为核心，为此需要开发具有低热膨胀系数(LowCTE)、低介电常数(LowDk)、低介电损耗(LowDf)及耐热性的核心原材料。在下一代集成电路(IC)基板(substrate)、印刷电路板(PCB)、柔性显示器基板(Flexibledisplaysubstrate)等中，作为用于高集成化、高微细化及高性能化的方法，通常使用于在短时间内处理多容量的半导体器件的集成度增加，这是意味着器件生物配线宽度和宽度之间变窄，通过上述增加晶体管的开关速度，来可实现器件的高速化。如上所述，最近公开用于减少器件的配线宽度的多种方法，但是为了形成微细电路图案，在现有的通过铜蚀刻的图案形成中，减少电路图案间隔存在局限。由此，通过化学方法的铜(Copper)电路图案形成可实现20/20μmm以下，但是因未形成所形成的图案的表面光照度存在粘结力显著降低的缺点。由此，为了实现基于实现高密度芯片上的配线之间的狭窄的线宽度的高密度芯片，需要通过具有低介电常数及低介电损耗来电绝缘特性优秀，同时粘结力优秀的高分子物质。作为具有如上所述的效果的高分子物质且经常使用的物质，广泛使用电特性、机械特性、粘结性等优秀的环氧(epoxy)树脂，作为固化剂多使用具有活性氢的如胺(amine)化合物、苯酚(phenol)化合物等的固化剂。但是，作为具有如上的活性氢的固化剂，对环氧树脂进行固化的情况下，根据环氧基和活性氢的反应产生极性的高羟基，因此存在最终固化物的吸湿性变高，并且介电常数、介电损耗等电特性降低的问题，并且，存在因固化物的玻璃态转化温度低，从而耐热性降低或因剥离强度等低，从而机械特性降低等不能同时满足上述物性的问题。并且，即使最终固化物的物性中的一个好，也其他无形降低，尤其随着介电常数、介电损耗等的电特性降低，存在不能同时满足低吸湿性、高耐热性、优秀的机械特性及优秀的电特性的问题。在韩国专利申请第2011-0105763中，公开可有用地用作电子器件的粘结及密封材料的环氧树脂组合物，但是在包含于上述组合物的固化剂的情况下，无法通过使用通常的胺类固化剂，来将介电常数及介电损耗最小化，并且固化物的吸湿性高，无法使粘结力增加，从而存在无法用作高性能、高集成的电气电子材料的问题。现有技术文献专利文献授权专利公报：第2011-0105763号
技术实现思路
本专利技术为了解决如上所述的问题而提出，本专利技术所要解决的问题在于，提供环氧树脂用固化剂，固化物具有高玻璃态转化温度、低吸湿力、优秀的粘结力、高剥离强度、低热膨胀系数同时，显著提高介电常数、介电损耗等的电特性。本专利技术第二个所要解决的问题在于，提供电气、电子用密封材料或电气、电子基板用层叠材料，通过本专利技术的固化剂具有高玻璃态转化温度、低吸湿力、优秀的粘结力、高剥离强度及低热膨胀系数，同时显著提高介电常数、介电损耗等的电特性。本专利技术鉴于如上所述的问题而提出，提供包含重均分子量为1000～13000的由以下化学式1表示的化合物：化学式1：在上述化学式1中，R1为碳数为6～24个的芳基或碳数为4个以下的烷基，B为A1、A2及A3分别独立地为氢原子、上述A1、A2及A3中至少一个不是氢原子，n、m及k分别独立地为0～8的有理数，l为0.1～12的有理数，A4为氢原子、上述R2为碳数为6～24个的芳基或碳数为4个以下的烷基，上述R3为碳数为6～24个的芳基或碳数为4个以下的烷基，i为0～8的有理数，j为0.1～8的有理数，上述R4为碳数为6～24个的芳基或碳数为4个以下的烷基，o为0～8的有理数，p为0.1～8的有理数，上述R5为碳数为6～24个的芳基或碳数为4个以下的烷基，若上述R7及R8均为氢原子或R7及R8中的一个为氢原子，则另一个为甲基。并且，根据本专利技术的一实施例，上述R1、R2、R3、R4及R5分别独立地为碳数为4个以下的烷基或取代或非取代的芳基，上述芳基可包含选自由苯(phenyl)基、联苯(biphenyl)基、萘(naphthyl)基、蒽(anthracene)基、菲(phenanthrene)基、芘(pyrene)基、苝(perylene)基、(chrysene)基、甲酚(cresol)基及芴(fluorene)基组成的组中的一种。并且，根据本专利技术的一实施例，上述R1、R2、R3、R4及R5可分别独立地为非取代的苯基、萘基或联苯基。并且，本专利技术作为对由以下化学式2、化学式3及化学式4表示的单体进行共聚合的共聚物，提供包含重均分子量(Mw(分子量))为1000～13000的共聚物的环氧树脂用固化剂。化学式2：在上述化学式2中，a为0～8的有理数，若上述R7及R8均为氢原子或R7及R8中的一个为氢原子，则另一个为甲基。化学式3：在上述化学式3中，B为X1为卤素原子。化学式4：在上述化学式4中，X2为卤素原子，R6为碳数为6～24个的芳基或碳数为4个以下的烷基。并且，根据本专利技术的一实施例，上述X1及X2分别独立地为氟原子、氯原子、溴原子及碘原子中的一种，上述R6为取代或非取代的芳基，上述芳基可包含选自由苯基、联苯基、萘基、蒽基、菲基、芘基、苝基、基、甲酚基及芴基组成的组中的一种。并且，根据本专利技术的一实施例，上述R6可以为选自由非取代的苯基、萘基及联苯基(biphenyl)组成的组中的一种。并且，根据本专利技术的一实施例，可以为以1：0.1～1.5：0.1～3的摩尔比对由上述化学式2、化学式3及化学式4表示的单体进行共聚合的环氧树脂用固化剂。并且，本专利技术提供环氧树脂用固化剂的制备方法，上述环氧树脂用固化剂的制备方法包括：步骤1，以1：0.1～1.5：0.1～3的摩尔比向反应槽导入由以下化学式2、化学式3及化学式4表示的单体；以及步骤2，通过使在上述步骤1中导入的单体进行反应，来制备由以下化学式1表示的共聚物。化学式2：在上述化学式2中，a为0～8的有理数，若上述R7及R8均为氢原子或R7及R8中的一个为氢原子，则另一个为甲基。化学式3：在上述化学式3中，B为X1为卤素原子。化学式4：在上述化学式4中，X2为卤素原子，R6为取代或非取代的碳数为6～24个的芳基或碳数为4个以下的烷基。化学式1：在上述化学式1中，R1为碳数为6～24个的芳基或碳数为4个以下的烷基，B为A1、A2及A3分别独立地为氢原子、上述A1、A2及A3中的至少一个不是氢原子，n、m及k分别独立地为0～8的有理数，l为0.1～12的有理数，A4为氢原子、上述R2为碳数为6～24个的芳基或碳数为4个以下的烷基，上述R3为碳数为6～24个的芳基或碳数为4个以下的烷基，i为0～8的有理数，j为0.1～8的有理数，上述R4为碳数为6～24个的芳基或碳数为4个以下的烷基，o为0～8的有理数，p为0.1～8的有理数，上述R5为碳数为6～24个的芳基或碳数为4个本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环氧树脂用固化剂，其特征在于，包含重均分子量为1000～13000的由以下化学式1表示的化合物：化学式1：

【技术特征摘要】
2016.09.23 KR 10-2016-01220981.一种环氧树脂用固化剂，其特征在于，包含重均分子量为1000～13000的由以下化学式1表示的化合物：化学式1：在上述化学式1中，R1为碳数为6～24个的芳基或碳数为4个以下的烷基，B为A1、A2及A3分别独立地为氢原子、上述A1、A2及A3中至少一个不是氢原子，n、m及k分别独立地为0～8的有理数，l为0.1～12的有理数，A4为氢原子、上述R2为碳数为6～24个的芳基或碳数为4个以下的烷基，上述R3为碳数为6～24个的芳基或碳数为4个以下的烷基，i为0～8的有理数，j为0.1～8的有理数，上述R4为碳数为6～24个的芳基或碳数为4个以下的烷基，o为0～8的有理数，p为0.1～8的有理数，上述R5为碳数为6～24个的芳基或碳数为4个以下的烷基，若上述R7及R8均为氢原子或R7及R8中的一个为氢原子，则另一个为甲基。2.根据权利要求1所述的环氧树脂用固化剂，其特征在于，上述R1、R2、R3、R4及R5分别独立地为碳数为4个以下的烷基或取代或非取代的芳基，上述芳基包含选自由苯基、联苯基、萘基、蒽基、菲基、芘基、苝基、基、甲酚基及芴基组成的组中的一种。3.根据权利要求2所述的环氧树脂用固化剂，其特征在于，上述R1、R2、R3、R4及R5分别独立地为非取代的苯基、萘基或联苯基。4.一种环氧树脂用固化剂，作为对由以下化学式2、化学式3及化学式4表示的单体进行共聚合的共聚物，其特征在于，包含重均分子量为1000～13000的共聚物：化学式2：在上述化学式2中，a为0～8的有理数，若上述R7及R8均为氢原子或R7及R8中的一个为氢原子，则另一个为甲基，化学式3：在上述化学式3中，B为X1为卤素原子，化学式4：在上述化学式4中，X2为卤素原子，R6为碳数为6～24个的芳基或碳数为4个以下的烷基。5.根据权利要求4所述的环氧树脂用固化剂，其特征在于，上述X1及X2分别独立地为氟原子、氯原子、溴原子及碘原子中的一种，上述R6为芳基，上述芳基包含选自由苯基、联苯基、萘基、蒽基、菲基、芘基、苝基、基、甲酚基及芴基组成的组中的一种。6.根据权利要求5所述的环氧树脂用固化剂，其特征在于，上述R6为非取代的苯基、萘基及联苯基中的一种。7.根据权利要求4所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李垠龙，李智爱，郑榕洙，李贵恒，黄载锡，白美贞，郑源浩，崔湖京，
申请(专利权)人：新亚TC，
类型：发明
国别省市：韩国,KR