A method for the synthesis of polymethylphosphonic acid glycol ester by metal oxide, which belongs to the technical field of the preparation of the flame retardant. The method is as follows: two methyl phosphonic acid methyl ester and ethylene glycol, mixed metal oxides, are heterogeneous mixture, the mixture is added to the three flasks, and a stirrer is added to the three flasks, at a temperature of 160 DEG C to 170 DEG C electromagnetic heating, constant temperature stirring and the distillation of 2H ~ 4h, filtering, poly methyl phosphonic acid glycol ester is obtained. The invention has the advantages that the reaction time is shortened and the 2~4 h to complete the reaction, compared with the same ionic liquid catalyst with excellent reaction time is roughly the same, but at a lower cost, more moderate reaction conditions. In industry, ionic liquid catalysts need batch operation with kettle reaction system, while metal oxides can be continuously operated to improve the production efficiency of polymethyl phosphonate glycol and increase economic benefits.
【技术实现步骤摘要】
一种金属氧化物催化合成聚甲基膦酸乙二醇酯的方法
本专利技术属于阻燃剂制备
,具体涉及一种金属氧化物催化合成聚甲基膦酸乙二醇酯的方法。
技术介绍
聚甲基膦酸乙二醇酯被用在阻燃工业中作为阻燃剂,具有含磷量高、阻燃效果好等优点。甲基膦酸二甲酯和乙二醇发生酯交换生成聚甲基膦酸乙二醇酯的催化合成使用的是离子液体催化剂催化,尽管离子液体具有诸多优点,但同时也存在一些不足之处:离子液体催化剂的合成工艺繁琐复杂,在合成中需要使用有机溶剂,会产生废水,不仅会使离子液体催化剂的生产成本大大增加,而且也对环境造成了污染,不符合离子液体催化剂的绿色特征。并且提纯时离子液体催化剂从体系中除去,耗能高。而且离子液体催化剂催化不易实现连续操作。同时传统离子液体催化剂催化此反应时往往得到较多的副产物,给后续分离带来不便。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决目前聚甲基膦酸乙二醇酯阻燃剂合成反应时间长,催化剂昂贵,副产物多的问题,提供一种金属氧化物催化合成聚甲基膦酸乙二醇酯的制备方法。为实现上述目的,本专利技术采取的技术方案如下:一种金属氧化物催化合成聚甲基膦酸乙二醇酯的方法,所述方法步骤如下:将金属氧化物、甲基膦酸二甲酯和乙二醇均匀混合,得到非均相混合物,将该混合物加入到三口烧瓶中,并向其中加入搅拌子,将三口烧瓶放到温度为160℃~170℃的电磁加热套上,恒温进行搅拌和蒸馏2h~4h,过滤,即得到聚甲基膦酸乙二醇酯。本专利技术相对于现有技术的有益效果是:通过此催化体系合成聚甲基膦酸乙二醇酯的方法比传统催化剂催化的时间大大缩短,2~4h即可完成反应,与同等优良的离子液体催化剂相比具有 ...
【技术保护点】
一种金属氧化物催化合成聚甲基膦酸乙二醇酯的方法,其特征在于:所述方法步骤如下:将金属氧化物、甲基膦酸二甲酯和乙二醇均匀混合,得到非均相混合物,将该混合物加入到三口烧瓶中,并向其中加入搅拌子,将三口烧瓶放到温度为160℃~170℃的电磁加热套上,恒温进行搅拌和蒸馏 2h~4h,过滤,即得到聚甲基膦酸乙二醇酯。
【技术特征摘要】
1.一种金属氧化物催化合成聚甲基膦酸乙二醇酯的方法,其特征在于:所述方法步骤如下:将金属氧化物、甲基膦酸二甲酯和乙二醇均匀混合,得到非均相混合物,将该混合物加入到三口烧瓶中,并向其中加入搅拌子,将三口烧瓶放到温度为160℃~170℃的电磁加热套上,恒温进行搅拌和蒸馏2h~4h,过滤,即得到聚甲基膦酸乙二醇酯。2.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员:姜大伟,肖博,申茜,姜瑞婷,王莹,刘理鑫,李佳家,
申请(专利权)人:东北林业大学,
类型:发明
国别省市:黑龙江,23
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