一种用HPLC分离测定邻氯扁桃酸对映异构体的方法技术

本申请公开了一种用HPLC分离测定邻氯扁桃酸对映异构体的方法，包括，将R‑邻氯扁桃酸样品用HPLC法进行分离测定，分离测定时采用纤维素‑三‑4‑甲基苯甲酸酯_手性色谱柱作为固定相的手性色谱柱，并采用烷烃和低级醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱。该方法能够简单、快速、准确地分离邻氯扁桃酸的对映异构体杂质。

A method for the separation and determination of eoalmandelic acid enantiomers by HPLC

The invention discloses a HPLC separation and determination of o-cl-ma enantiomers of method, R o-chloromandelic acid samples with the HPLC method for the separation and determination of separation and determination of the three cellulose chiral column as stationary phase 4 methyl benzoate _ chiral column and the mixture of alkanes and alcohols as mobile phase under isocratic elution. This method can easily, quickly and accurately separate the enantiomer impurities of O - chloromandelic acid.

【技术实现步骤摘要】
一种用HPLC分离测定邻氯扁桃酸对映异构体的方法
本专利技术属于医药化工领域，更具体地，涉及一种用HPLC分离测定邻氯扁桃酸对映异构体的方法。
技术介绍
邻氯扁桃酸，化学名为2-(2-氯苯基)-2-羟基乙酸，其R型和S型的结构式如下：自然界生命体存在手性属性,由此产生了药物的手性问题。药理学研究表明存在手性对映体的药物往往只有一种对映体具有所需的药效,而另一种则不能达到期望的药效作用。因此,全球范围内对单一对映体药物的需要持续增长。在抗血小板聚集新药氯吡格雷(临床上广泛应用于预防心肌梗塞、中风、动脉硬化等心脑血管疾病)的制备过程中,需要具有光学活性的R-邻氯扁桃酸作为中间体。因为以R-邻氯扁桃酸为原料进行氯吡格雷的生产即可获得单一构型的氯吡格雷，而无需再进行拆分。因此,制备具有光学活性的R-邻氯扁桃酸具有很重要的意义。在制备R-邻氯扁桃酸的过程中，由于邻氯扁桃酸具有一个手性中心，因此总是不可避免的混有邻氯扁桃酸的对映异构体。为了控制药物的质量，需要控制邻氯扁桃酸的对映异构体的含量。因此，建立可靠的分离测定邻氯扁桃酸对映异构体的分析方法是非常有必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用HPLC分离测定邻氯扁桃酸对映异构体的方法，其特征在于，所述方法包括，将R‑邻氯扁桃酸样品用HPLC法进行分离测定，分离测定时采用纤维素‑三‑4‑甲基苯甲酸酯作为手性色谱柱的固定相，并采用烷烃和低级醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱。

【技术特征摘要】
1.一种用HPLC分离测定邻氯扁桃酸对映异构体的方法，其特征在于，所述方法包括，将R-邻氯扁桃酸样品用HPLC法进行分离测定，分离测定时采用纤维素-三-4-甲基苯甲酸酯作为手性色谱柱的固定相，并采用烷烃和低级醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的烷烃包括正己烷、正庚烷的一种或者其混合液；所述的低级醇包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇中的一种或一种以上的组合。3.根据权利要求1或2中所述的方法，其特征在于，所述流动相中，烷烃与低级醇的体积比为980：20～550：450；优选所述流动相中，烷烃与低级醇的体积比为900：100～600∶400。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，用HPLC法进行分离测定前，在所述的流动相中加入酸性溶剂，其中酸性溶剂的体积占流动相总体积的0.03～4.0％。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述的酸性溶剂包括甲酸、乙酸或三氟乙酸中的一种或一种以上的组合。6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：皮金红，赵涛涛，夏静平，张伟，邓军，张琦，
申请(专利权)人：武汉武药制药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42