检测再生水水中氯化物的检测方法及滴定装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种检测再生水水中氯化物的检测方法，其特征是：制备硝酸银标准储备液和硝酸银标准使用液以及建立查图法修正终点误差，实现样品检测快捷和计算精简。自动滴定装置，其特征是：包括电动气泵、电源、定时器、气管和棕色酸式自动滴定管，所述棕色酸式自动滴定管通过气管依次连接有微型电动气泵、电源和定时器。有益效果：本发明专利技术优化《GB11896‑89氯化物的测定‑‑硝酸银滴定法》操作法。研制了硝酸银标准储备液和硝酸银标准使用液的配存方法，建立了查图法修正终点误差，改进了滴定装置实现自动化，从而达到了操作便捷，步骤简化，计算快速，污染减少，试剂节省的效果。

Detection method and titration device for detecting chloride in reclaimed water

The invention relates to a detection method for the detection of reclaimed water of chloride in water, which is characterized in that the preparation of silver nitrate standard stock solution and silver nitrate standard solution and a chart method modified end point error, realize fast detection and calculation of reduced samples. Automatic titration device, which is characterized in that an electric air pump, power supply, timer, trachea and brown acid buret, the brown acid type automatic burette through trachea respectively connected with an electric pump, power and timer. The beneficial effect of the invention \operation optimization method GB11896 89 determination of chloride silver nitrate titration method\. The development of standard silver nitrate reserves using liquid and silver nitrate standard solution with the method of storing, a chart method modified end point error, improved titration device to realize the automation, so as to achieve the purpose of convenient operation, simple steps, fast calculation speed, reduce pollution, save the effect of reagent.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于水质检测，尤其涉及一种检测再生水水中氯化物的检测方法及滴定装置。
技术介绍
氯化物是再生水利用的一项重要控制指标，国家标准明确规定了工业用水氯化物不得高于250mg/l,农田灌溉不得高于350mg/l。浓度过高会对输水系统产生腐蚀，损害金属管道、工艺设备；用于农田灌溉则会造成盐积，使土壤板结，抑制植物生长；而氯化物又在原水中普遍存在且含量范围变化很大，因此它是再生水厂进行生产工艺运行调整的重要依据，检测方法的准确性、快捷性是非常必要的。目前国家再生水水质标准中规定采用的《GB11896-89氯化物的测定硝酸银滴定法》系经典方法,是基层检测部门最常用的分析方法，被广泛应用。再生水厂根据原水水质情况和电厂用户对水质需求将氯化物设定为主要监控指标，化验室需要每天多频次取样检测该指标，以此为依据及时调整膜生产工艺，确保稳定、优质供水。目前，在采用硝酸银滴定法测定氯化物的长期实践中发现，其方法存在以下问题：(1)硝酸银滴定剂配制和结果计算相对繁琐；(2)检测过程相对复杂，需要每次进行空白实验校正终点误差，其在理论和实际中又引入了新的误差：与水样背景色调不一致造成视觉误差；空白消耗的滴液只有零点几个毫升，对经验不足的分析人员来说不易做准确；与水样滴定终点体积不等，指示剂浓度不同，终点误差增加；(3)滴定剂硝酸银具有毒性和腐蚀性，而通常采用普通的酸式滴定管进行分析不仅操作麻烦而且过程中常常会直接接触到硝酸银溶液，将化验人员的手、衣服和实验台腐蚀成黑褐色,难以去除，造成人体中毒和环境污染。再生水处理行业亟待优化检测再生水水质-氯化物的操作方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术的不足，而提供一种检测再生水水中氯化物的检测方法及滴定装置，检测方法的计算快速及操作便捷，结果精准；滴定装置的自动化，减少了硝酸银试剂对人体和环境的污染。本专利技术为实现上述目的，采用以下技术方案：一种检测再生水水中氯化物的检测方法，其特征是：制备硝酸银标准储备液和硝酸银标准使用液以及建立查图法修正终点误差，实现样品检测快捷和计算精简，具体步骤如下，1)仪器准备(1)准备250ml锥形瓶；(2)准备自动滴定装置，将定时器的倒计时时间设定为12-16s；2)试剂配制(1)制备氯化钠标准溶液，将氯化钠置于坩埚内，在500－600℃加热40－50min；冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；吸取10.00ml，用水定容至100ml,1.00mL此标准溶液含0.500mg氯化物；(2)制备初级硝酸银储备液：称取25.0-25.5g硝酸银，溶于加热煮沸并冷却的去离子水中，移入1000mL棕色容量瓶，稀释至标线，加入一滴硝酸摇匀；(3)制备初级硝酸银使用液:准确吸取100ml初级硝酸银储备液置于1000ml棕色容量瓶中，用去离子水稀释至标线；标定初级硝酸银使用液的准确浓度：吸取25.0ml氯化钠标准溶液置250ml锥形瓶中，加水25ml，加入1ml铬酸钾指示液，不断摇动并用初级硝酸银使用液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点；(4)制备硝酸银标准储备液，向初级硝酸银储备液加入体积为V3的去离子水混匀，1.00mL硝酸银标准储备液相当于5.00mg氯化物；V3表示去离子水体积；(5)制备硝酸银标准使用液，准确吸取100ml硝酸银标准储备液置于1000ml棕色容量瓶中，用去离子水稀释至标线；或，向初级硝酸银使用液中加入体积为V5的去离子水混匀，得到浓度为0.500mg/ml的硝酸银标准使用液；(6)制备铬酸钾指示液：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述T＝0.500mg/ml的硝酸银标准使用液至有砖红色沉淀生成，摇匀，静置12h，然后过滤并用水将滤液稀释至100ml；3)样品测定①取50ml水样置于锥形瓶中，加入1ml铬酸钾溶液。②将硝酸银标准使用液装入自动滴定装置的棕色贮液瓶中，按下自动滴定装置定时器开关，12-16秒倒计时后自动断电，泵自动加液至零点以上，关闭自动滴定管活塞，同时放气即完成；③不断摇动水样，用硝酸银标准使用液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点，记录消耗硝酸银标准使用液的体积V1；④根据滴定水样消耗的硝酸银标准使用液体积V1在终点误差校正曲线中查对出滴定终点误差校正体积ΔV。4)结果的计算样品氯化物含量C按下式计算：C＝(V1-ΔV)×10式中：V1—水样消耗硝酸银标准使用液的体积，mL；ΔV—曲线图查得的滴定终点误差校正体积，mL；C—样品氯化物含量，mg/L。所述初级硝酸银使用液浓度的计算公式为：T=0.500×25V-ΔV]]>式中：T—初级硝酸银使用液浓度，即每毫升初级硝酸银使用液相当于氯化物的质量，mg/ml；V—滴定氯化钠标准溶液消耗初级硝酸银使用液体积，mL；ΔV——滴定氯化钠标准溶液的终点误差校正体积，mL；ΔV按下式计算后代入上式：ΔV=2.1×10-6(51+V)3/2-8.6×10-5(51+V)1/2+6.2×10-5(51+V)T/35.45.]]>所述制备硝酸银标准储备液中向初级硝酸银储备液加入去离子水的体积V3按如下数学调整模型计算：V3＝2(T-0.5)×V2V2—初级硝酸银储备液的实际体积，ml；V3—向初级硝酸银储备液中加入去离子水体积，ml；T—初级硝酸银使用液浓度，mg/ml。所述制备硝酸银标准使用液中向初级硝酸银使用液加入去离子水的体积V3,按如下数学调整模型计算：V5＝2(T-0.5)×V4V4—初级硝酸银使用液的实际体积，mlV5—向初级硝酸银使用液中加入去离子水体积，mlT—初级硝酸银使用液浓度，mg/ml。所述硝酸银标准储备液贮于棕色试剂瓶于冰箱冷藏保存，有效期7个月。所述硝酸银标准使用液浓度无需再标定，装入自动滴定装置的棕色贮液瓶中使用，在室温下有效使用期3个月。包括电动气泵、电源、定时器、气管和棕色酸式自动滴定管，所述棕色酸式自动滴定管通过气管依次连接有微型电动气泵、电源和定时器。有益效果：本专利技术优化《GB11896-89氯化物的测定--硝酸银滴定法》操作法。与原有方法相比硝酸银标准储备液有效期7个月，则硝酸银标准使用液有效期由原方法的3个月可延长到10个月，结果计算快速准确，操作便捷流畅，省时省力，化验室检测技术水平和工作效率提高，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测再生水水中氯化物的检测方法，其特征是：制备硝酸银标准储备液和硝酸银标准使用液以及建立查图法修正终点误差，实现样品检测快捷和计算精简，具体步骤如下，1)仪器准备(1)准备250ml锥形瓶；(2)准备自动滴定装置，将定时器的倒计时时间设定为12‑16s；2)试剂配制(1)制备氯化钠标准溶液，将氯化钠置于坩埚内，在500－600℃加热40－50min；冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；吸取10.00ml，用水定容至100ml,1.00mL此标准溶液含0.500mg氯化物；(2)制备初级硝酸银储备液：称取25.0‑25.5g硝酸银，溶于加热煮沸并冷却的去离子水中，移入1000mL棕色容量瓶，稀释至标线，加入一滴硝酸摇匀；(3)制备初级硝酸银使用液:准确吸取100ml初级硝酸银储备液置于1000ml棕色容量瓶中，用去离子水稀释至标线；标定初级硝酸银使用液的准确浓度：吸取25.0ml氯化钠标准溶液置250ml锥形瓶中，加水25ml，加入1ml铬酸钾指示液，不断摇动并用初级硝酸银使用液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点；(4)制备硝酸银标准储备液，向初级硝酸银储备液加入体积为V3的去离子水混匀，1.00mL硝酸银标准储备液相当于 5.00mg氯化物；V3表示去离子水体积；(5)制备硝酸银标准使用液，准确吸取100ml硝酸银标准储备液置于1000ml棕色容量瓶中，用去离子水稀释至标线；或，向初级硝酸银使用液中加入体积为V5的去离子水混匀，得到浓度为0.500mg/ml的硝酸银标准使用液；(6)制备铬酸钾指示液：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述的硝酸银标准使用液至有砖红色沉淀生成，摇匀，静置12h，然后过滤并用水将滤液稀释至100ml；3)样品测定①取50ml水样置于锥形瓶中，加入1ml铬酸钾溶液。②将硝酸银标准使用液装入自动滴定装置的棕色贮液瓶中，按下自动滴定装置定时器开关，12‑16秒倒计时后自动断电，泵自动加液至零点以上，关闭自动滴定管活塞，同时放气即完成；③不断摇动水样，用硝酸银标准使用液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点，记录消耗硝酸银标准使用液的体积V1；④根据滴定水样消耗的硝酸银标准使用液体积V1在终点误差校正曲线中查对出滴定终点误差校正体积ΔV。4)结果的计算样品氯化物含量C按下式计算：C＝(V1‑ΔV)×10式中：V1—水样消耗硝酸银标准使用液的体积，mL；ΔV—曲线图查得的滴定终点误差校正体积，mL；C—样品氯化物含量，mg/L。...

【技术特征摘要】
1.一种检测再生水水中氯化物的检测方法，其特征是：制备硝酸银标准储备液和硝酸
银标准使用液以及建立查图法修正终点误差，实现样品检测快捷和计算精简，具体步骤如
下，
1)仪器准备
(1)准备250ml锥形瓶；
(2)准备自动滴定装置，将定时器的倒计时时间设定为12-16s；
2)试剂配制
(1)制备氯化钠标准溶液，将氯化钠置于坩埚内，在500－600
℃加热40－50min；冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；
吸取10.00ml，用水定容至100ml,1.00mL此标准溶液含0.500mg氯化物；
(2)制备初级硝酸银储备液：称取25.0-25.5g硝酸银，溶于加热煮沸并冷却的去离子水
中，移入1000mL棕色容量瓶，稀释至标线，加入一滴硝酸摇匀；
(3)制备初级硝酸银使用液:准确吸取100ml初级硝酸银储备液置于1000ml棕色容量瓶
中，用去离子水稀释至标线；
标定初级硝酸银使用液的准确浓度：吸取25.0ml氯化钠标准溶液置250ml锥形瓶中，加
水25ml，加入1ml铬酸钾指示液，不断摇动并用初级硝酸银使用液滴定至砖红色沉淀刚刚出
现即为终点；
(4)制备硝酸银标准储备液，向初级硝酸银储备液加入体积
为V3的去离子水混匀，1.00mL硝酸银标准储备液相当于5.00mg氯化物；V3表示去离子水体
积；
(5)制备硝酸银标准使用液，准确吸取100ml硝酸银标准储
备液置于1000ml棕色容量瓶中，用去离子水稀释至标线；或，向初级硝酸银使用液中加入体
积为V5的去离子水混匀，得到浓度为0.500mg/ml的硝酸银标准使用液；
(6)制备铬酸钾指示液：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述的硝酸银标准使用液至有砖红色沉淀生成，摇匀，静置12h，然后过滤并用水将滤液稀释至
100ml；
3)样品测定
①取50ml水样置于锥形瓶中，加入1ml铬酸钾溶液。
②将硝酸银标准使用液装入自动滴定装置的棕色贮液瓶中，按下自动滴定装置定时器
开关，12-16秒倒计时后自动断电，泵自动加液至零点以上，关闭自动滴定管活塞，同时放气
即完成；
③不断摇动水样，用硝酸银标准使用液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点，记录消耗

【专利技术属性】
技术研发人员：李倩，白璐，张亮，杜鹏，李秀敏，张麟，周丽媛，张扩，刘鸿鹄，胡煜，付兴海，李育宏，
申请(专利权)人：天津中水有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12