微流体光电离检测器制造技术

提供了一种快速流通的高灵敏度的微流体光电离检测器(PID)，该微流体PID直接微制造在基片例如导电硅晶片上。微流体PID具有小于9μL的电离室体积。微流体PID可以具有流通设计，其中微流体通道在基片上限定蛇形图案。微流体PID的流通设计导致可以忽略的死体积，因此允许与现有商业上可用的设计相比的缩短的响应时间。这样的微流体PID对包括微GC和多维微GC系统的气相色谱(GC)特别有用。还提供了用于校准PID的方法。

Microfluidic photoionization detector

A fast circulated and highly sensitive microfluid photoionization detector (PID) is provided, which is directly microfabricated on a substrate such as a conducting silicon wafer. The micro fluid PID has an ionization chamber volume of less than 9 mu L. The microfluidic PID can have a flow design, in which the microfluidic channel is bound to the snaking pattern at the upper limit of the substrate. The flow design of the microfluidic PID leads to a negligible dead volume, thus allowing a shorter response time compared to the existing commercial design. Such a microfluidic PID is particularly useful for gas chromatography (GC), which includes micro GC and multidimensional micro GC systems. A method for calibrating PID is also provided.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】微流体光电离检测器相关申请的交叉引用本申请要求2015年5月5日提交的美国临时申请第62/157,238号的权益。以上申请的全部公开内容通过引用并入本文。政府权利本专利技术是在国家科学基金会授予的IIP-1342917和环境保护局授予的83564401的政府支持下完成的。政府对本专利技术具有一定的权利。
本专利技术涉及高灵敏度的微流体光电离检测器，其可以与气相色谱一起用于目标分析物检测及分析。
技术介绍
气相色谱(GC)广泛用于挥发性有机化合物(VOC)以及其他分析物化合物的分析。当用于分析时，GC系统通常还包括分析物检测器。火焰电离检测器(FID)是通常用于台式GC仪器的蒸气检测器。FID具有高灵敏度(检测极限在皮克尺度)、大的动态范围(6个数量级)以及零死体积。小型化的FID(μFID)正被研发用于便携式应用。然而，FID和μFID是破坏性的并且不能放置在蒸气流动路径的中间以监视多维GC分离。相反，它们仅用在GC仪器的末端。此外，需要使用氢气阻碍了它们在μGC设备中的广泛接受。热导检测器(TCD)和μTCD也已经用作蒸气检测器。它们是非破坏性的并且具有流通设计(flow-throughdesign)。然而，TCD受累于低灵敏度(纳克)而且需要氦气。电子捕获检测器(ECD)是另一类型的非破环性的蒸气检测器。虽然它们非常灵敏，但是它们具有有限的动态范围，并且需要使用放射性材料用于分析物电离。近来，针对μGC应用已经研发了许多其他类型的小型化非破环性的蒸气检测器，包括表面声波(SAW)、化学电容器、化学电阻器、光学蒸气传感器以及纳米电子传感器。这些传感器占用面积小并且是非破坏性的。然而，它们可能受累于大的死体积、低灵敏度、电-光-电转换(针对所有光学蒸气传感器)或者有限的蒸气类型。此外，这些蒸气传感器在其表面上通常需要聚合物涂层以捕获分析物并与分析物互相作用，这可能限制了所检测的分析物的类型和/或由于吸收和解吸过程而降低检测速度。光电离检测器(PID)是过去50年来一直在研发的另一类型的蒸气检测器。光电离检测器是灵敏的(皮克)、非破坏性的并且适用于大范围的蒸气。PID是非破坏性的，并且可以用于检测各种有机和无机化合物。此外，它们具有大的动态范围(6个数量级)。尽管如此，PID受累于由于大的电离室和死体积而造成的迟缓的响应时间，因此限制了PID在GC系统中的使用和集成。期望有具有改进的响应时间和高的分析物灵敏度的快速PID检测器。
技术实现思路
本节提供了本公开内容的总体摘要，并且不是对其全部范围或全部特征的全面公开。在各个方面，本公开内容提供了一种微流体光电离检测器(PID)。该PID可以包括具有微流体通道的基片。微流体通道具有接收流体样品的入口和流体样品离开微流体通道的出口。在某些变型中，微流体通道具有小于约9μL的总体积。PID设备还可以包括限定在基片上的第一电极区域和不同的第二电极区域。第一电极区域可以通过微流体通道与第二电极区域分离。PID设备还包括具有透明窗口的UV光源。透明窗口邻近微流体通道的至少一部分。UV光源被配置成将光子引导至微流体通道的所述部分。在其他方面，本公开内容提供了一种包括具有微流体通道的基片的微流体光电离检测器(PID)。微流体通道具有接收流体样品的入口和流体样品离开微流体通道的出口。在某些变型中，微流体通道在基片上限定蛇形图案。PID设备还可以包括限定在基片上的第一电极区域和不同的第二电极区域。第一电极区域可以通过微流体通道与第二电极区域分离。PID设备还包括具有透明窗口的UV光源。透明窗口被布置成接近微流体通道的至少一部分。UV光源被配置成将光子引导至微流体通道的所述部分。在某些其他方面，提供了一种包括具有微流体通道的基片的微流体光电离检测器(PID)，其中，该微流体通道包括接收流体样品的入口和流体样品离开微流体通道的出口。微流体通道的死体积小于或等于微流体通道总体积的约1％。PID还包括限定在基片上的第一电极区域和不同的第二电极区域，其中第一电极区域通过微流体通道和具有透明窗口的UV光源与第二电极区域分离，其中，透明窗口邻近微流体通道的至少一部分，UV光源被配置成将光子引导至微流体通道的所述部分。在又一其他方面，本公开提供了一种用于一种或多种VOC分析物的检测系统。该系统包括包含至少一个气相色谱柱的气相色谱(GC)单元。该系统还包括微流体光电离检测器(PID)。PID设备包括具有微流体通道的基片，其中，微流体通道包括接收流体样品的入口和流体样品离开微流体通道的出口。在某些变型中，微流体通道具有小于约9μL的总体积。在其他变型中，微流体通道在基片上限定蛇形图案。PID设备还可以包括限定在基片上的第一电极区域和不同的第二电极区域。第一电极区域可以通过微流体通道与第二电极区域分离。PID设备还包括具有透明窗口的UV光源。透明窗口邻近微流体通道的至少一部分。UV光源被配置成将光子引导至微流体通道的所述部分。以这种方式，PID设备分析在气相色谱(GC)单元中处理的样品。在其他方面，本公开内容构思了一种校准包括多个光电离检测器(PID)的检测系统的方法。该方法可以包括测量通过系统中的参考光电离检测器的分析物的第一量，并且针对第一量确定第一峰面积(Ai)。然后，还可以测量通过系统中的参考光电离检测器下游的一个或更多个第二光电离检测器的分析物的第二量，并且可以针对第二量确定至少一个第二峰面积(A1A)。校准因子(Ei)例如可以通过式来计算。可以基于校准因子Ei来校准一个或更多个第二光电离检测器。根据本文提供的描述，其他应用领域将变得明显。本概述中的描述和具体示例仅旨在说明的目的，而不旨在限制本公开内容的范围。附图说明本文中描述的附图仅用于对选择的实施方式而非所有可能的实现方式进行说明的目的，并且不旨在限制本公开内容的范围。图1示出了根据本公开内容的某些方面的微流体光电离检测器(PID)设备的一部分的示意性平面图。图2示出了根据本公开内容的某些方面的微流体光电离检测器(PID)设备的一部分的局部截面侧视图的示意图。图3示出了根据本公开内容的某些方面形成的PID设备100的微通道部分的图像。图4是具有作为组件的一部分固定的VUV灯的组装PID设备的照片。图5示出了示出根据本公开内容的某些方面的集成有气相色谱系统和微流体光电离检测器的电力供应电路的操作原理的示意图。图6示出了在真空紫外(VUV)灯关闭作为基线以及VUV灯打开的情况下针对根据本公开内容的某些方面的微流体光电离检测器(PID)设备系统的背景信号(V)与时间(秒)。噪声的标准偏差为0.68mV。放大倍数＝10X。放大器的内阻＝100MΩ+25pF。在测量期间，氦气以2mL/min的流量流过微流体PID。插图示出了长达5.5分钟的长期稳定性。图7A至图7B示出了针对根据本公开内容的某些方面的微流体光电离检测器(PID)设备系统的温度稳定性测试。图7A示出了左Y轴：基线信号作为设备温度的函数。噪声水平与20℃时保持相同。右Y轴：VUV灯驱动电路的电流。图7B示出了作为温度的函数的对分析物的PID灵敏度。移除了相对应的基线。误差条基于4次测量来计算。图8A至图8C示出了与常规商业PID或FID检测器相比的根据本公开内容的某些方面的微流体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微流体光电离检测器(PID)，包括：包括微流体通道的基片，所述微流体通道具有接收流体样品的入口和流体样品离开所述微流体通道的出口，其中，所述微流体通道在所述基片上限定蛇形图案；限定在所述基片上的第一电极区域和不同的第二电极区域，其中，所述第一电极区域通过所述微流体通道与所述第二电极区域分开；以及具有透明窗口的UV光源，所述透明窗口被布置成接近所述微流体通道的至少一部分，其中，所述UV光源被配置成将光子引导至所述微流体通道。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.05.05 US 62/157,2381.一种微流体光电离检测器(PID)，包括：包括微流体通道的基片，所述微流体通道具有接收流体样品的入口和流体样品离开所述微流体通道的出口，其中，所述微流体通道在所述基片上限定蛇形图案；限定在所述基片上的第一电极区域和不同的第二电极区域，其中，所述第一电极区域通过所述微流体通道与所述第二电极区域分开；以及具有透明窗口的UV光源，所述透明窗口被布置成接近所述微流体通道的至少一部分，其中，所述UV光源被配置成将光子引导至所述微流体通道。2.根据权利要求1所述的微流体光电离检测器(PID)，其中，所述蛇形图案是阿基米德螺线。3.根据权利要求1所述的微流体光电离检测器(PID)，其中，所述基片包括至少一个导电材料层。4.根据权利要求1所述的微流体光电离检测器(PID)，其中，所述基片包括导电掺杂硅层。5.根据权利要求1所述的微流体光电离检测器(PID)，其中，所述基片包括导电金属层。6.根据权利要求1所述的微流体光电离检测器(PID)，其中，所述微流体通道的死体积小于或等于所述微流体通道的总体积的约1％。7.根据权利要求1所述的微流体光电离检测器(PID)，其中，所述微流体通道具有小于约10μL的总体积和小于或等于约30nL的死体积。8.根据权利要求1所述的微流体光电离检测器(PID)，其中，所述微流体通道具有小于约3μL的总体积和小于或等于约3nL的死体积。9.根据权利要求1所述的微流体光电离检测器(PID)，其中，所述第一电极区域和所述第二电极区域连接至具有小于或等于约20伏直流电压(VDC)的最大电压的低压电源。10.一种包括根据权利要求1所述的微流体光电离检测器(PID)且还包括气相色谱单元的检测系统，其中，所述气相色谱单元与所述微流体光电离检测器(PID)流体连通，并且所述微流体光电离检测器(PID)分析从所述气相色谱单元洗脱的样品。11.一种微流体光电离检测器(PID)，包括：包括微流体通道的基片，所述微流体通道具有接收流体样品的入口和流体样品离开所述微流体通道的出口，其中，所述微流体通道具有小于约9μL的总体积；限定在所述基片上的第一电极区域和不同的第二电极区域，其中，所述第一电极区域通过所述微流体通道与所述第二电极区域分开；以及具有透明窗口的UV光源，所述透明窗口接近所述微流体通道的至少一部分，其中，所述UV光源被配置成将光子引导至所述微流体通道的所述部分。12.根据权利要求11所述的微流体光电离检测器(PID)，其中，所述微流体通道具有直线图案或蛇形图案。13.根据权利要求12所述的微流体光电离检测器(PID)，其中，所述蛇形图案是阿基米德螺线。14.根据权利要求11所述的微流体光电离检测器(PID)，其中，所述基片包括至少一个导电材料层。15.根据权利要求11所述的微流体光电离检测器(PID)，其中，所述基片包括导电掺杂硅层。16.根据权利要求11所述的微流体光电离检测器(PID)，其中，所述基片包括导电金属层。17.根据权利要求11所述的微流体光电离检测器(PID)，其中，所述微流体通道具有小于约3μL的总体积和小于或等于约3nL的死体积。18.根据权利要求11所述的微流体光电离检测器(PID)，其中，所述第一电极区域和所述第二电极区域连接至具有小于或等于约20伏直流电压(VDC)的最大电压的低压电源。19.一种包括根据权利要求11所述的微流体光电离检测器(PID)且还包括气相色谱单元的检测系统，其中，所述气相色谱单元与所述微流体光电离检测器(PID)流体连通，并且所述微流体光电离检测器(PID)在样品从所述气相色谱单元被洗脱之后分析所述样品。20.根据权利要求11所述的微流体光电离检测器(PID)，其中，所述微流体通道的死体积小于或等于所述微流体通道的总体积的约1％。21.一种微流体光电离检测器(PID)，包括：包括微流体通道的基片，所述微流体通道具有接收流体样品的入口和流体样品离开所述微流体通道的出口，其中，所述微流体通道的死体积小于或等于所述微流体通道的总体积的约1％；限定在所述基片上的第一电极区域和不同的第二电极区域，其中，所述第一电极区域通过所述微流体通道与所述第二电极区域分开；以及具有透明窗口的UV光源，所述透明窗口接近所述微流体通道的至少一部分，其中，所述UV光源被配置成将光子引导至所述微流体通道的所述部分。22.根据权利要求2...

【专利技术属性】
技术研发人员：范旭东，朱洪波，罗伯特·尼代茨，樱林胜雄，周孟连，李志原，
申请(专利权)人：密执安州立大学董事会，
类型：发明
国别省市：美国,US