【技术实现步骤摘要】
一种二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法
本专利技术涉及一种杂质处理工艺,尤其是一种二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法。
技术介绍
二乙基二硫代氨基甲酸银系类白色至浅黄色结晶性粉末。作为银盐和测定砷的特种试剂,在制备过程需要严格控制反应条件,才能获得良好的对砷的灵敏度,但其外观经常出现灰色或黄绿色,存放时间较长是会变成灰黑色,不能达到质量要求,且影响其灵敏度。因此寻找一种二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法,具有非常重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案是:一种二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法,具体步骤为:(1)将活性炭在浓盐酸中加热至沸,冷却后洗涤至无氯离子反应,140℃真空干燥4小时,备用;(2)将待提纯的二乙基二硫代氨基甲酸银,加热搅拌条件下按一定比例溶于纯吡啶;(3)待二乙基二硫代氨基甲酸银全溶后,加入处理后的活性炭,搅拌20min,其中,所加入的活性炭与二乙基二硫代氨基甲酸银重量比为1:50-300;(4)过滤,滤液冷却至20℃结晶,抽滤,使用无水乙醇洗涤滤饼,50-60摄氏度避光低温烘干得成品。优选的,上述二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法,所述步骤(1)中二乙基二硫代氨基甲酸银与纯吡啶的质量比为1:3-4;步骤(3)中所加入的活性炭与二乙基二硫代氨基甲酸银重量比为1-3%。本专利技术的有益效果是:上述二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法,方法简单,操作方便。得到外观、灵敏度均符合要求的二乙基二硫代氨基甲酸银成品,具有广泛的应用前景。具体实施方式下面结合具体 ...
【技术保护点】
一种二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法,具体步骤为:(1)将活性炭在浓盐酸中加热至沸,冷却后洗涤至无氯离子反应,140℃真空干燥4小时,备用;(2)将待提纯的二乙基二硫代氨基甲酸银,加热搅拌条件下按一定比例溶于纯吡啶;(3)待二乙基二硫代氨基甲酸银全溶后,加入处理后的活性炭,搅拌20min,其中,所加入的活性炭与二乙基二硫代氨基甲酸银重量比为1:50-300;(4)过滤,滤液冷却至20℃结晶,抽滤,使用无水乙醇洗涤滤饼,50-60摄氏度避光低温烘干得成品。
【技术特征摘要】
1.一种二乙基二硫代氨基甲酸银的提纯方法,具体步骤为:(1)将活性炭在浓盐酸中加热至沸,冷却后洗涤至无氯离子反应,140℃真空干燥4小时,备用;(2)将待提纯的二乙基二硫代氨基甲酸银,加热搅拌条件下按一定比例溶于纯吡啶;(3)待二乙基二硫代氨基甲酸银全溶后,加入处理后的活性炭,搅拌20min,其中,所加入的活性炭与二乙基二硫代氨基甲...
【专利技术属性】
技术研发人员:林利成,
申请(专利权)人:天津市科密欧化学试剂有限公司,
类型:发明
国别省市:天津,12
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