The present invention provides a method for preparing 3 methylthio amine, which is characterized in the microwave and ultrasonic wave, easy to domestic edible spices 3 methylthio propanol as the starting materials, shorter reaction time, higher total yield. In the microwave and ultrasonic wave, the first 3 methylthio propanol and thionyl chloride in refluxing reaction of 20 60min prepared 3 methylthio 1 epichlorohydrin, yield more than 95%; then in the 80 90 C 3 methylthio 1 epichlorohydrin and O benzene two phthalimide potassium 0.5 2.5h reaction to prepare N 3 methylthio propyl phthalate two phthalimide, yield more than 94%; the last 3 N methylthio propyl phthalate two phthalimide and hydrazine reflux reaction in anhydrous ethanol 20 60min prepared 3 methyl sulfide propanamine, yield more than 85%.
【技术实现步骤摘要】
一种制备3-甲硫基丙胺的方法
本专利技术涉及一种在微波和超声波作用下制备3-甲硫基丙胺的方法。3-甲硫基丙胺是一种香料化合物，它是美国食用香料与提取物制造者协会(FlavourExtractManufacturer’sAssociation，FEMA)和食品添加剂联合专家委员会(JECFA)批准允许使用的食用香料；作为食用香料，它可用于调配食用香精，用于鱼产品、快餐食品、汤等食品的加香。
技术介绍
现有的制备3-甲硫基丙胺的方法主要有以下几种：(1)1，3-二溴丙烷与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应得到N-3-溴丙基邻苯二甲酰亚胺，产率为74％；N-3-溴丙基邻苯二甲酰亚胺与甲硫醇钠反应得到N-3-甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺，产率为90％；N-3-甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺发生肼解得到3-甲硫基丙胺，产率为85％(InsaM.A.Ernst，KalpanaPalani，TubaEsatbeyoglu，etal.SynthesisandNrf2-inducingactivityoftheisothiocyanatesiberverin，iberinandcheirolin[J]....
【技术保护点】
一种制备3‑甲硫基丙胺的方法，其特征是在微波和超声波的作用下，首先以氯仿为溶剂，3‑甲硫基丙醇与氯化亚砜反应制得3‑甲硫基‑1‑氯丙烷；然后以N，N‑二甲基甲酰胺为溶剂，3‑甲硫基‑1‑氯丙烷与邻苯二甲酰亚胺钾反应制得N‑3‑甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺；最后以乙醇为溶剂，N‑3‑甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺与水合肼反应制得3‑甲硫基丙胺，反应方程式为：
【技术特征摘要】
1.一种制备3-甲硫基丙胺的方法，其特征是在微波和超声波的作用下，首先以氯仿为溶剂，3-甲硫基丙醇与氯化亚砜反应制得3-甲硫基-1-氯丙烷；然后以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，3-甲硫基-1-氯丙烷与邻苯二甲酰亚胺钾反应制得N-3-甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺；最后以乙醇为溶剂，N-3-甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺与水合肼反应制得3-甲硫基丙胺，反应方程式为：其中，在微波和超声波的作用下...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉平，李燕敏，于洋，孙宝国，
申请(专利权)人：北京工商大学，
类型：发明
国别省市：北京,11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。