The invention provides a 1,2,2,6,6 five methyl synthesis method of 4 piperidones, which comprises the following steps: acetone and methylamine proportionally added to the reactor, then adding catalyst, stirring the reaction, the catalyst comprises sulfonic acid functionalized SBA 15; after the reaction with alkali quenching catalyst, and then filtering a catalyst to obtain 1,2,2,6,6 five methyl 4 piperidones crude; purified 1,2,2,6,6 five methyl 4 piperidones pure. The synthesis method of the invention provides 1,2,2,6,6 five methyl 4 piperidones, high product yield, economic, efficient, environmental protection, and is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮的合成方法
本专利技术属于催化合成
,具体涉及一种1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮的合成方法。
技术介绍
1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇是广泛用于受阻胺类光稳定剂的中间体,工业生产上主要是利用2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的甲基化方法来制备,但是2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的制备过程较为繁琐,很大程度上也制约了甲基化法制备1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇的进一步推广。而利用1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮一步还原制备1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇是最为经济、绿色、高效的合成方法,但是1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮的直接合成工艺较为少见。专利US6646127报道了利用CaY分子筛作催化剂来催化丙酮与氨气直接合成1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮类似物2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的方法,但是该法反应温度较高且丙酮转化率较低。专利CN103224465公开了一种利用丙酮与氨气制备2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的方法,所用催化剂为磺酸型或磷酸型树脂,但是该法 ...
【技术保护点】
一种1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将丙酮与甲胺按比例加入反应釜中,然后加入催化剂,搅拌进行反应,所述催化剂包括磺酸功能化的SBA‑15;S2:反应完毕后加入碱淬灭催化剂,然后过滤出催化剂,获得1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶酮粗品;S3:将S2中的粗品纯化后得1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶酮纯品。
【技术特征摘要】
1.一种1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将丙酮与甲胺按比例加入反应釜中,然后加入催化剂,搅拌进行反应,所述催化剂包括磺酸功能化的SBA-15;S2:反应完毕后加入碱淬灭催化剂,然后过滤出催化剂,获得1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮粗品;S3:将S2中的粗品纯化后得1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮纯品。2.根据权利要求1所述的一种1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮的合成方法,其特征在于,所述S1中的催化剂还包括硝酸甲胺、溴化甲胺、氯化甲铵和乙酰氯中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮的合成方法,其特征在于,所述S1中的催化剂的质量为丙酮质量的5~20%。4.根据权利要求1所述的一种1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮的合成方法,其特征在于,所述S1中丙酮与甲胺的摩尔比为1~12:1。5.根据权利要求1所述的一种1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮的合成方法,其特征在于,所述的甲胺为甲胺气体、甲胺水溶液、甲胺甲醇溶液、甲胺乙醇溶液和甲胺四氢呋喃溶液中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的一种1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮的合成方法,其特征在于,所述S1中的反应温度为40~120℃,反应时间为4~10小时。7.根据权利要求1所述的一种1,2,2,6,...
【专利技术属性】
技术研发人员:柯友斌,张晓静,
申请(专利权)人:宿迁市振兴化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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