一种应用吸附剂脱除三丙酮胺合成液中水和盐的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种化工物料脱水脱盐的工艺，公开了一种应用吸附剂脱除三丙酮胺合成液中水和盐的方法。该方法包括以下步骤：将含水料在含水料罐和吸水塔间循环，当水被吸收后出料导向无水料罐；用丙酮多次清洗主塔，洗液作为合成三丙酮胺的原料备用；用纯水多次清洗主塔，洗液进入稀硝酸铵罐，浓缩后用于合成反应；用循环热氮气脱主塔水，再生后主塔成为下批次作业的辅塔，辅塔做为下批次作业主塔，脱出水经冷凝进入纯水罐备用。本发明专利技术使用吸水剂吸附三丙酮胺合成液中的水，同时吸附水中溶解的硝酸铵，脱出合成液中的水，避免后继蒸馏脱水的高能耗和低效率，同时被吸附的硝酸铵可以回收套用，避免高盐碱废水产生。

Process for removing water and salt in synthetic liquid of three acetone by using adsorbent

The invention relates to a process for dehydration and desalting of chemical materials, and discloses a method for removing water and salt in three acetone amine synthetic liquid by using an adsorbent. The method comprises the following steps: water in the water tank material circulation and water absorption tower, when the material guiding tank water absorbed by the water after repeated cleaning; the main tower with acetone, three acetone amine synthesis lotion as raw materials for standby; many washing tower with pure water, lotion into dilute ammonium nitrate concentration tank for the synthesis reaction; removal tower water circulation hot nitrogen, after regeneration tower tower under batch operation become auxiliary, auxiliary tower for the next batch of main tower, from the water into the water tank standby condensate. The invention uses water absorbent adsorption synthesis liquid three acetone amine in water, while the adsorption of ammonium nitrate dissolved in the water, out in the synthetic solution of water, avoid subsequent distillation and dehydration of high consumption and low efficiency, while the adsorption of ammonium nitrate can be recycled, avoid high salt wastewater.

【技术实现步骤摘要】
一种应用吸附剂脱除三丙酮胺合成液中水和盐的工艺
本专利技术涉及一种化工物料脱水脱盐的工艺，具体涉及一种应用吸附剂脱除三丙酮胺合成液中水和盐的工艺。
技术介绍
三丙酮胺化学名为2,2,6,6-四甲基哌啶酮，是一种重要的受阻胺光稳定剂中间体和医药中间体，是合成四甲基哌啶醇、四甲基哌啶胺、阻聚剂702的重要原料。其合成工艺国内一般采用丙酮和液氨为原料，硝酸铵为催化剂，采用釜式间歇反应合成。催化剂硝酸铵在到达反应终点后持续发挥催化作用，产生大量副产物，必须在反应到达终点后破坏硝酸铵，中止催化效应。国内工业生产三丙酮胺，均使用氢氧化钠破坏合成液中的硝酸铵来中止催化效应，由此产生碱的消耗和极难处理的高盐碱（硝酸钠和氢氧化钠）废水。中和生成的硝酸钠会提高精馏温度，造成高能耗和三丙酮胺的热缩聚。另外，酸碱中和增加了反应液中的水量，进一步增加了水处理难度。反应生成的水会跟随丙酮及其反应中间体进入精馏系统，中间体分离过程，水会同一些中间体形成共沸物，影响中间体的分离和套用回收。国内三丙酮胺工业生产一般采用浓碱分水或精馏分水实现合成液脱水。前者用40%以上的浓碱萃取合成液分离出水，浓碱吸水后需要经减压蒸馏提浓后再次使用，能耗高，设备腐蚀严重；后者精馏过程，一些三丙酮胺中间体同水形成共沸物，影响水的分离，能耗高，效率低。
技术实现思路
本专利技术针对上述三丙酮胺合成液脱水脱盐工艺所存在的不足，提供了一种工艺简单、高效率、硝酸铵可回收利用的三丙酮胺合成液脱水脱盐工艺。实现本专利技术目的所采用的技术方案为：一种应用吸附剂脱除三丙酮胺合成液中水和盐的工艺，顺序包括脱水脱盐和催化剂再生工序；其中，所述的脱水脱盐工序包括第一步，在吸水塔中填入分子筛；第二步，将含水的三丙酮胺合成液料在水料罐和吸水塔间循环，通过所述的分子筛吸附所述合成液料中的硝酸铵水溶液；第三步，将吸附完硝酸铵水溶液的无水料导入无水料罐中，即完成所述合成液料的脱水脱盐；所述的催化剂再生工序包括：第四步，使用丙酮清洗所述吸水塔中吸附了所述硝酸铵水溶液的分子筛，其形成的洗液作为合成三丙酮胺的原料备用；第五步，利用纯水清洗上述吸水塔中的分子筛，形成的清水洗液进入稀硝酸铵罐，浓缩后用于合成反应；第六步，利用热氮气清洗所述吸水塔中的分子筛，实现分子筛脱水，所脱出的水经冷凝进入纯水罐备用，冷却氮气用于后续的循环使用。在构成上述一种应用吸附剂脱除三丙酮胺合成液中水和盐的工艺中，——所述的脱水脱盐工序中，含水的三丙酮胺合成液料温度为0-80℃；——所述催化剂再生工序中，丙酮含水量0.5-5%，丙酮温度0-80℃；——所述催化剂再生工序中，纯水温度为0-80℃；——所述催化剂再生工序中，氮气温度为50-110℃。上述应用吸附剂脱除三丙酮胺合成液中水和盐工艺的专用设备，其结构包括：设置有至少一个吸附塔（1）以及含水料罐（2）、稀硝酸铵罐（3）、无水料罐（4）、丙酮罐（5）、纯水罐（6）、氮气输出罐（8）、氮气冷凝罐（9）和丙酮洗后原料液罐（7）；所述含水料罐（2）、稀硝酸铵罐（3）、无水料罐（4）、丙酮罐（5）、纯水罐（6）以及氮气输出罐（8）的出料口（10）分别通过各自的管道（B）与设置有进口开关（C）的所述吸附塔（1）的进口（11）连通；所述吸附塔（1）的出口（13）通过管道（D）分别与所述含水料罐（2）、稀硝酸铵罐（3）、无水料罐（4）、丙酮罐（5）、纯水罐（6）和丙酮洗后原料液罐（7）的进口（12）连通；以及所述氮气冷凝罐（9）连通；且该氮气冷凝罐（9）与所述氮气输出罐（8）连通。构成上述所述的专用设备的附加技术特征还包括：——所述的吸附塔（1）最好是由两个并列的主、辅塔构成；——所述的主塔和辅塔均为固定床式结构，床层为多孔硅胶、分子筛或两者的混合物，主塔有夹套伴热用于控温。本专利技术所提供的应用吸附剂脱除三丙酮胺合成液中水和盐的工艺与现有技术相比，所具有的有益效果：第一，在吸附塔中设置分子筛构成的固体吸水剂，通过该固体吸水剂吸附合成液中的水和盐，一次性解决脱水脱盐问题，避免复杂精馏脱水工艺，具有工艺简单和效率高的特点；第二，由于所使用的固体吸水剂分别通过丙酮、清水和高温氮气的冲洗，可以实现该固体吸水剂的再生，能够达到循环再生使用的目的，降低了生产成本；第三，该工艺可以实现硝酸铵的回收利用，降低了生产成本，并同时避免高盐碱废水的产生。附图说明图1为应用吸附剂脱除三丙酮胺合成液中水和盐工艺的设备结构示意图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术所提供的一种应用吸附剂脱除三丙酮胺合成液中水和盐设备的结构和工作原理作进一步的详细说明。如图1所示，为本专利技术所提供的设备的结构包括：设置两个并列设置的主塔01和辅塔02构成吸附塔1以及含水料罐2、稀硝酸铵罐3、无水料罐4、丙酮罐5、纯水罐6、氮气输出罐8、氮气冷凝罐9和丙酮洗后原料液罐7；上述含水料罐2、稀硝酸铵罐3、无水料罐4、丙酮罐5、纯水罐6以及氮气输出罐8的出料口10分别通过各自的管道B与设置有进口开关C的主塔01和辅塔02的进口11连通；构成该吸附塔1主塔01和辅塔02的出口13通过管道D分别与上述含水料罐2、稀硝酸铵罐3、无水料罐4、丙酮罐5、纯水罐6和丙酮洗后原料液罐7的进口12以及氮气冷凝罐9连通；且该氮气冷凝罐9与氮气输出罐8连通。上述主塔和辅塔均为固定床式结构，床层为多孔硅胶、分子筛或两者的混合物，主塔有夹套伴热用于控温。下面结合具体实施例对应用吸附剂脱除三丙酮胺合成液中水和盐的工艺作进一步的详细说明。实施例1：（1）在构成吸水塔的主、辅塔01、02均填充240kg4A分子筛；（2）将480L含水量7.4%的三丙酮胺合成液含水料在含水料罐2和主塔01间循环脱水，每10min取样分析主塔出口水含量，40min后水含量降至2.7%，将出料导向无水料罐4中，通过泵W打空含水料罐2，并放净主塔中的物料至无水料罐4；（3）将无水料罐4中物料在无水料罐和辅塔02间循环，每10min取样分析辅塔出口水含量，30min后水含量0.8%，放净辅塔中料至无水料罐；（4）用丙酮罐5中丙酮通过管道和泵清洗主塔2次，第一次用含水1.2%的丙酮50L，第二次用含水1.2%的丙酮35L，两次洗液的液体合并进入原料罐7中作为合成三丙酮胺的原料备用；（5）用纯水罐6中纯水通过管道清洗主塔2次，第一次用纯水50L，第二次用纯水35L，清洗形成的洗液合并进入稀硝酸铵罐3，并浓缩得到85.7kg，70.0%硝酸铵溶液，该溶液作为合成三丙酮胺的催化剂备用；（6）开启氮气循环机也即氮气输出罐8，预热氮气至80℃，用循环热氮气进入主塔和辅塔构成的吸水塔1，由氮气脱出的水经氮气冷凝罐9冷凝进入纯水罐备用，冷凝的氮气则返回氮气循环机也即氮气输出罐8。实施例2：（1）在构成吸水塔的主、辅塔01、02均填充175kg细孔硅胶；（2）将480L含水量7.1%的三丙酮胺合成液含水料在含水料罐2和主塔01间循环脱水，每10min取样分析主塔出口水含量，30min后水含量2.4%，将出料导向无水料罐4，打空含水料罐，放净主塔物料至无水料罐；（3）将无水料罐中物料在无水料罐和辅塔02间循环，每10min取样分析辅塔出口水含量，20min后水含量0.9%，放净辅塔中料至无水料罐；（4）用丙酮罐5中丙酮本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种应用吸附剂脱除三丙酮胺合成液中水和盐的工艺，其特征在于：顺序包括脱水脱盐和催化剂再生工序；其中，所述的脱水脱盐工序包括第一步，在吸水塔中填入分子筛；第二步，将含水的三丙酮胺合成液料在水料罐和吸水塔间循环，通过所述的分子筛吸附所述合成液料中的硝酸铵水溶液；第三步，将吸附完硝酸铵水溶液的无水料导入无水料罐中，即完成所述合成液料的脱水脱盐；所述的催化剂再生工序包括：第四步，使用丙酮清洗所述吸水塔中吸附了所述硝酸铵水溶液的分子筛，其形成的洗液作为合成三丙酮胺的原料备用；第五步，利用纯水清洗上述吸水塔中的分子筛，形成的清水洗液进入稀硝酸铵罐，浓缩后用于合成反应；第六步，利用热氮气清洗所述吸水塔中的分子筛，实现分子筛脱水， 所脱出的水经冷凝进入纯水罐备用，冷却氮气用于后续的循环使用。

【技术特征摘要】
1.一种应用吸附剂脱除三丙酮胺合成液中水和盐的工艺，其特征在于：顺序包括脱水脱盐和催化剂再生工序；其中，所述的脱水脱盐工序包括第一步，在吸水塔中填入分子筛；第二步，将含水的三丙酮胺合成液料在水料罐和吸水塔间循环，通过所述的分子筛吸附所述合成液料中的硝酸铵水溶液；第三步，将吸附完硝酸铵水溶液的无水料导入无水料罐中，即完成所述合成液料的脱水脱盐；所述的催化剂再生工序包括：第四步，使用丙酮清洗所述吸水塔中吸附了所述硝酸铵水溶液的分子筛，其形成的洗液作为合成三丙酮胺的原料备用；第五步，利用纯水清洗上述吸水塔中的分子筛，形成的清水洗液进入稀硝酸铵罐，浓缩后用于合成反应；第六步，利用热氮气清洗所述吸水塔中的分子筛，实现分子筛脱水，所脱出的水经冷凝进入纯水罐备用，冷却氮气用于后续的循环使用。2.如权利要求1所述的一种应用吸附剂脱除三丙酮胺合成液中水和盐的工艺，其特征在于：所述的脱水脱盐工序中，含水的三丙酮胺合成液料温度为0-80℃。3.如权利要求1所述的一种应用吸附剂脱除三丙酮胺合成液中水和盐的工艺，其特征在于：所述催化剂再生工序中，丙酮含水量0.5-5%，丙酮温度0...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵晓峰，刘俊华，赵衡，游文云，
申请(专利权)人：衡水凯亚化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13