一种光稳定剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种光稳定剂及其制备方法，光稳定剂的分子结构式如下：，制备方法为首先制得4-甲氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶醇，然后进行酯化合成反应，经过水洗、脱水脱色，过滤，最后通过后处理步骤脱除溶剂制得，用4-甲氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶醇与硬脂酸甲酯为原料，采用一锅法分步酯化反应合成。本发明专利技术在制造本产品时采用的酯化合成工艺，由于常规反应用需要脱甲醇，而甲醇不易脱净，故本发明专利技术采用加扑沫器法，很好的解决了甲醇与溶剂油的分离问题，提高了反应速度，反应时间由原14小时减少为8小时，达到提质增效的效果。解决了由于本产品在无溶下极易变色造成的产品变质问题，使得物料在较低温度下能够进行提纯，得到高品位产品。

Light stabilizer and preparation method thereof

The invention discloses a light stabilizer and a preparation method thereof. The molecular structure of light stabilizer, the preparation method is as follows: firstly, to prepare 4- methoxy -2, 2, 6, four 6- methyl piperidine, then esterification reaction, after washing, dehydration and decolorization, filtration, finally after processing steps removal of solvent system, 4- methoxy -2, 2, 6, four 6- methyl piperidine alcohol and methyl stearate as raw materials, by the esterification reaction were synthesized by one pot method. Esterification of the invention used in the manufacture of this product, because methanol and methanol with conventional reaction needs, is not easy to take off the net, so the invention adopts flutter Entrainment method, a good solution to the problem of separation of methanol and solvent oil, improve the reaction speed, reaction time from 14 hours to 8 hours to reach the effect of quality and efficiency. The utility model solves the problem of product deterioration caused by the extremely easy discoloration of the product under the condition of no solution, and the material can be purified at a lower temperature to obtain high grade products.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种光稳定剂，本专利技术还涉及一种光稳定剂的制备方法，属于化工用品生产制造领域。
技术介绍
凡能屏障或抑制光氧化还原或光老化过程而加入的一些物质称为光稳定剂。工业上对光老化的有效防止阻缓，多以两种以上有不同作用机理的抗老化剂复配，因为各种抗老化剂特别是光吸收剂都有自身对紫外线不同的吸收波段。复配配方如：二苯甲酮+苯并三唑类加受阻胺(HAL)类，可以起到单一光稳定剂所无法达到的最佳效果。在塑料行业中，塑料光稳定剂是一种能够抑制或减弱光对塑料的降解作用，提高塑胶原料耐光性的物质。而它们大多数能吸收紫外线，故又叫做紫外线吸收剂。太阳光中的紫外线是对高分子材料产生老化作用的主要原因。紫外线虽然进展阳光的5%左右，但是能量却很大，其能量足以破坏聚合物的化学键，使其分子链断裂、交联，致使其力学性能发生恶变，同时，它的颜色也发生变化。塑料材料因分子结构不同，或同分子结构因聚合工艺不同，加工工艺不同，使用环境和条件不同，自身的热氧化、光氧化反应速度和抗热氧化、光氧化反应能力有很大不同。一般的，抗氧化剂和光稳定剂是添加于塑料材料中可以有效抑制或降低塑料大分子的热氧化和光氧化反应速度，显著的提高塑料材料的耐热和耐光性能，延缓塑料材料的降解、老化过程，延长塑料制品使用寿命的塑料助剂。光稳定剂选择：选择光稳定剂应考虑以下因素：1、能有效的吸收290—400nm波长的紫外线，或能猝灭激发态分子的能量，或具有捕获自由基的能力；2、自身的光稳定性及热稳定性好；3、相容性好，使用过程中不渗出；4、耐水解、耐水和其他溶剂抽提；5、挥发性低，污染性小；6、无毒或低毒，价廉易得。光稳定剂可分为四类：(1)光屏蔽剂,主要有炭黑、氧化锌、二氧化钛和锌钡等，(2)紫外线吸收剂：在工业上应用最多的是二苯甲酮类、水杨酸类和苯并三唑类等，(3)猝灭剂：主要是金属络合物,如镍、钴、铁的有机络合物，(4)自由基捕获剂：主要是受阻胺类衍生物。但是现有的光稳定性的功能都比较单一，就算和抗氧化剂等等助剂进行加和，产生协同效应，进行大幅增强光稳定剂的防老化作用，收效也是甚微。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种光稳定剂及其制备方法，提高了反应速度，反应时间由原14小时减少为8小时，达到提质增效的效果。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种光稳定剂，其创新点在于：所述光稳定剂的分子结构式如下：本专利技术的另一个目的是提供一种光稳定剂的制备方法，首先制得4-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇，然后进行酯化合成反应，经过水洗、脱水脱色，过滤，最后通过后处理步骤脱除溶剂制得，其创新点在于：用4-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇与硬脂酸甲酯为原料，采用一锅法分步酯化反应合成。进一步的，所述一锅法分步酯化反应合成的具体步骤如下：（1）在有冷凝器、分水器、扑沫器、回流管、温度计和搅拌器，并按照常规方法组装而成后的500ml的四口瓶中，将配比定量的4-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇、硬脂酸甲酯及溶剂油投入合成釜内；（2）开动搅拌器，以每分钟78～120转，开始升温至105℃，加入催化剂，在温度为110～120℃的反应条件下，开始脱甲醇；（3）回流时保温至110～120℃，回流过程观察回流管上出现澄清没有浑浊现象，控制反应时间为6小时。进一步的，所述酯化反应中，4-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇：硬脂酸甲酯：溶剂油的摩尔比为1：1.05～1.08：1.5。进一步的，所述催化剂为氨基锂或甲醇钠。进一步的，所述催化剂的加入量为原料加入总量的0.4～0.6%。进一步的，所述后处理步骤脱除溶剂时采用分子蒸馏法进行，具体步骤如下：经过常规的脱水脱色,过滤后,再采用分子蒸馏法脱除溶剂，控制分子蒸馏时的真空度达到50Pa以下，温度为90℃，将溶剂油脱净后，得到合格产品。本专利技术的有益效果如下：（1）本专利技术在制造本产品时采用的酯化合成工艺，由于常规反应用需要脱甲醇，而甲醇不易脱净，故本专利技术采用加扑沫器法，很好的解决了甲醇与溶剂油的分离问题，提高了反应速度，反应时间由原14小时减少为8小时，达到提质增效的效果。（2）本专利技术的制备方法在后处理方面采用高真空分子蒸馏，解决了由于本产品在无溶下极易变色造成的产品变质问题，使得物料在较低温度下能够进行提纯，得到高品位产品。（3）本专利技术的产品主要具有低碱性和阻燃性，广泛用于塑料制品，特别是带酸碱性的高分子体系中，作为一种高档的光稳定剂，该产品附加值极高。（4）本专利技术的产品品质好坏对下游开发的光稳定剂起到非常重要的地位，与常规的后处理采用脱溶蒸馏的方法相比，本方法在不提高价格成本和时间成本的前提下来为公司和客户提供纯度更高，品质更好的光稳定剂728。（5）本专利技术的光稳定剂的结构式中可以看出，硬酯酸甲酯长键具用好的相容性且价格低廉,与甲氧基哌啶醇合成后,具有非常好的性价比,广泛与其它抗氧剂配套。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作详细说明。实施例1本专利技术光稳定剂728的制备方法：在有冷凝器、分水器、扑沫器、回流管、温度计和搅拌器，并按照常规方法组装而成后的500ml的四口瓶中，将定量18.1g的4-甲氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶醇、硬脂酸甲酯29.2g及溶剂油30g投入合成釜内；开动搅拌器，以每分钟78转，开始升温至105℃,加入0.2g氨基锂催化剂，在温度为110℃的反应条件下，开始脱甲醇，保温至110℃，回流过程观察回流管上出现澄清没有浑浊现象，控制反应时间为6小时，取样检测至原料4-甲氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶醇小于0.3%，样品合格；加入20g水在65℃搅拌30分钟，静止15分钟，分出水后,加入活性炭脱水脱色，过滤；最后，后处理步骤再采用分子蒸馏法进行脱除溶剂，控制真空度达为50Pa，温度90℃；将溶剂油脱净后，得到合格产品。本实施例制备的光稳定剂728，经检测，产品收率达88%，混合酯纯度达97%。实施例2在有冷凝器、分水器、扑沫器、回流管、温度计和搅拌器，并按照常规方法组装而成后的500ml的四口瓶中，将定量36g的4-甲氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶醇、硬脂酸甲酯60g及溶剂油80g投入合成釜内，开动搅拌器；以每分钟120转，开始升温至105℃,加入0.2g甲醇钠催化剂,温度为120℃，开始脱甲醇；保温至120℃，观察回流管上出现澄清没有浑浊现象,控制反应时间6小时，取样检测至原料4-甲氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶醇小于0.3%，样品合格；加入20g水在60℃之前搅拌30分钟,静止15分钟，分出水后,加入活性炭脱水脱色,过滤,最后，后处理步骤再采用分子蒸馏法进行脱除溶剂，控制真空达到30Pa，温度为90℃；将溶剂油脱净后，得到合格产品，本实施例制备的光稳定剂728，经检测，产品收率达92%，混合酯纯度达96%。实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光稳定剂，其特征在于：所述光稳定剂的分子结构式如下：

【技术特征摘要】
1.一种光稳定剂，其特征在于：所述光稳定剂的分子结构式如下：
2.一种权利要求1所述的光稳定剂的制备方法，首先制得4-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇，然后进行酯化合成反应，经过水洗、脱水脱色，过滤，最后通过后处理步骤脱除溶剂制得，其特征在于：用4-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇与硬脂酸甲酯为原料，采用酯交换反应合成。
3.根据权利要求2所述的光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述一锅法分步酯化反应合成的具体步骤如下：
（1）在有冷凝器、分水器、扑沫器、回流管、温度计和搅拌器，并按照常规方法组装而成后的500ml的四口瓶中，将配比定量的4-甲氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶醇、硬脂酸甲酯及溶剂油投入合成釜内；
（2）开动搅拌器，以每分钟78～120转，开始升温至105℃，加入催化剂，在温度为110～120℃的反应条件下，开始脱甲醇；

【专利技术属性】
技术研发人员：夏跃雄，陈程欧，
申请(专利权)人：南通市振兴精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32