一种低温制备高α相氮化硅粉体的方法技术

本发明专利技术提供一种低温制备高α相氮化硅粉体的方法，属于粉体制备技术领域。包括以下步骤：（1）将原料硅粉，纳米硅粉，稀释剂和催化剂混合物球磨活化；（2）将步骤（1）得到的球磨混合物在氮气和氩气混合气氛下，于1200‑1300℃条件下保温2‑24h，得到α相含量大于95%的氮化硅，球磨粉碎后得到氮化硅粉体。本发明专利技术提供了一种低温制备高α相氮化硅粉体的方法，高效制备α相高的氮化硅粉体。本制备方法生产简单，工艺可控，降低制备温度，节约能源，适合工厂大规模工业化生产。

A method of preparation of high alpha phase silicon nitride powder at low temperature

The invention provides a method for preparing high alpha phase silicon nitride powder at low temperature, which belongs to the technical field of powder preparation. Includes the following steps: (1) the raw material powder, nanometer silica fume, diluent and catalyst mixture activation; (2) the step (1) obtained by ball milling mixtures in nitrogen and argon mixed atmosphere. In 1200 under 1300 DEG C 2 insulation 24h, alpha phase content of silicon nitride is greater than 95%, ball milling obtained after grinding of silicon nitride powder. The invention provides a method for preparing high alpha phase silicon nitride powder at low temperature and highly efficient preparation of silicon nitride powder with high alpha phase. The preparation method is simple, the process is controllable, the preparation temperature is reduced, the energy is saved, and it is suitable for the large-scale industrial production of the factory.

【技术实现步骤摘要】
一种低温制备高α相氮化硅粉体的方法
本专利技术属于无机化学
具体涉及一种低温制备高α相氮化硅粉体的方法。
技术介绍
Si3N4是一种重要的结构陶瓷材料，具有高强度、高硬度、耐磨损、抗腐蚀以及高热导等独特的优异性能，在国防、能源、航空航天、机械、石化、冶金、电子等领域有着广泛的应用。但Si3N4是强共价键化合物，其扩散系数低、引起致密化的体积扩散及晶界扩散速度小、烧结驱动力小，因此难以实现烧结致密化。氮化硅有两种晶型，其中α-Si3N4属低温稳定晶型，β-Si3N4是高温稳定晶型。一般要求α-Si3N4含量最好大于93%，以便在烧结过程有足够的α相发生溶解－沉淀转变成长柱状的β-Si3N4，具有高体积分数和高长径比的长柱状β-Si3N4显微结构的Si3N4陶瓷可获得高强度和断裂韧性。专利CN104528672A公开了由氮化硅粉和硅粉在充有氮气的氮气炉中高温氮化，所述氮化硅粉和硅粉按照（30~70）：（70~30）的重量比例混合而成。在低压条件下，对原料进行预处理，采用智能控温系统制备α-Si3N4。专利CN104291829A公开了将质量比为（5~45）:100的纳米级硅粉和微米级硅粉充分混合，得到硅粉原料；氮气气氛下，将所述的硅粉原料加热到800~1200℃，保温2~12h，再升温到1200~1350℃，待反应完全后得到氮化硅粉体。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的缺点，本专利技术提出一种低温制备高α相氮化硅粉体的方法，具有工艺简单，周期短，耗能少，成本低的特点，制备的氮化硅粉体α相含量大于95%。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案予以实现：一种高α相氮化硅粉体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）将原料硅粉，纳米硅粉，稀释剂和催化剂混合物球磨活化；（2）将步骤（1）得到的球磨混合物在氮气和氩气混合气氛下，于1200-1300℃条件下保温2-24h，得到氮化硅。如上述氮化硅制备方法，其特征在于，原料硅粉，纳米硅粉和稀释剂的比值是（100:20）~（50:10）~25的重量比。如上述氮化硅制备方法，其特征在于，原料硅粉的颗粒尺寸为1~50μm，纳米硅粉的颗粒尺寸为10~100ηm。如上述氮化硅制备方法，其特征在于，稀释剂为α相氮化硅粒度在1-10μm。如上述氮化硅制备方法，其特征在于，催化剂为无机有机混合型催化剂。如上述氮化硅制备方法，其特征在于，气氛环境是在氮气和氩气混合气，氮气和氩气的体积比为1:1。如上述氮化硅制备方法，其特征在于，烧制温度是1200-1300℃，保温时间是2-24h；如上述氮化硅制备方法，其特征在于，制备的氮化硅粉体α相含量大于95%。由于采用上述技术方案,本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果和突出特点：1.本专利技术采用的混合催化剂，保证能在低温情况下促进硅粉氮化为α相氮化硅粉体。2.本专利技术采用的氮气和氩气混合气氛，有利于控制反应的速率，保证硅粉充分反应。3.本专利技术采用的烧制温度是1200-1300℃，温度较低，有利于降低生产成本。因此，本专利技术具有成本低、氮化周期短、合成工艺简单、易于控制和产率高的特点；所制备的氮化硅粉体α相含量大于95%。附图说明图1是本专利技术实施例1所制备氮化硅粉末的XRD图。图2是本专利技术氮化硅粉末的制备流程图。具体实施方式实施例1一种高α相氮化硅粉体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤一、将原料粒度3μm硅粉，粒度20ηm硅粉，2μmα相氮化硅和催化剂混合物球磨活化；步骤二、将步骤一得到的球磨混合物在氮气和氩气混合气氛下，于1250℃条件下保温12h，得到氮化硅。实施例2一种高α相氮化硅粉体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤一、将原料粒度25μm硅粉，粒度50ηm硅粉，3μmα相氮化硅和催化剂混合物球磨活化；步骤二、将步骤一得到的球磨混合物在氮气和氩气混合气氛下，于1300℃条件下保温10h，得到氮化硅。实施例3一种高α相氮化硅粉体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤一、将原料粒度48μm硅粉，粒度85ηm硅粉，8μmα相氮化硅和催化剂混合物球磨活化；步骤二、将步骤一得到的球磨混合物在氮气和氩气混合气氛下，于1200℃条件下保温20h，得到氮化硅。实施例4一种高α相氮化硅粉体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤一、将原料粒度35μm硅粉，粒度45ηm硅粉，6μmα相氮化硅和催化剂混合物球磨活化；步骤二、将步骤一得到的球磨混合物在氮气和氩气混合气氛下，于1280℃条件下保温18h，得到氮化硅。实施例5一种高α相氮化硅粉体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤一、将原料粒度24μm硅粉，粒度25ηm硅粉，5μmα相氮化硅和催化剂混合物球磨活化；步骤二、将步骤一得到的球磨混合物在氮气和氩气混合气氛下，于1240℃条件下保温5h，得到氮化硅。总之，以上对本专利技术具体实施方式的描述并不限制本专利技术，本领域技术人员可以根据本专利技术作出各种改变或变形,只要不脱离本专利技术的精神，均应属于本专利技术所附权利要求的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高α相氮化硅粉体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）将原料硅粉，纳米硅粉，稀释剂和催化剂混合物球磨活化；（2）将步骤（1）得到的球磨混合物在氮气和氩气混合气氛下，于1200‑1300℃条件下保温2‑24h，得到α相含量高的氮化硅，球磨粉碎后得到氮化硅粉体。

【技术特征摘要】
1.一种高α相氮化硅粉体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）将原料硅粉，纳米硅粉，稀释剂和催化剂混合物球磨活化；（2）将步骤（1）得到的球磨混合物在氮气和氩气混合气氛下，于1200-1300℃条件下保温2-24h，得到α相含量高的氮化硅，球磨粉碎后得到氮化硅粉体。2.如权利要求1所述的α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，原料硅粉，纳米硅粉和稀释剂的比值是（100:20）~（50:10~25）的重量比。3.如权利要求1所述的α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，原料硅粉的颗粒尺寸为1~50μm，纳米硅粉的颗粒尺寸为10...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴诚，刘久明，
申请(专利权)人：河北高富氮化硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13