一种氮化硅陶瓷加热棒的制备方法技术

本发明专利技术提供一种氮化硅陶瓷加热棒的制备方法，涉及氮化硅陶瓷加工技术领域；该氮化硅陶瓷加热棒的制备方法包括以下步骤:S1、制备氮化硅层；S2、在氮化硅层上粘结电路；S3、制备内芯棒体；S4、通过热压铸工艺将步骤S2制备的氮化硅层和步骤S3制备的内芯棒体组装成型，用氮化硅层包裹内芯棒体，得到氮化硅加热棒坯体；S5、将步骤S4制备的氮化硅加热棒坯体在真空气压炉中进行压力烧结。本发明专利技术的氮化硅陶瓷加热棒的制备方法生产效率高，成品强度较高。成品强度较高。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硅陶瓷加热棒的制备方法


[0001]本专利技术涉及氮化硅陶瓷加工
，具体的，涉及一种氮化硅陶瓷加热棒的制备方法。

技术介绍

[0002]氮化硅陶瓷加热棒与传统的金属加热棒相比，具有更高的强度、更优的高温性能、更快的升温速度，以及优秀的耐腐蚀性能等。
[0003]氮化硅陶瓷加热棒通常包括芯棒，以及包裹在芯棒外侧并设有电路的料片；例如申请号为202111467856 .6的中国专利技术专利申请提供了一种陶瓷加热棒，包括芯棒和料片，其中，芯棒通过注塑成型或模塑成型。
[0004]与注塑成型或模塑成型相比，热压铸成型具有更高的生产效率，且能够使产物具有更高的强度；目前已广泛应用于氧化铝、氧化锆陶瓷领域，但在氮化硅陶瓷领域的应用却极为少见，这主要是因为热压铸成型时要求陶瓷粉料均匀地分散开，不能出现团聚或不均匀现象，所以一般热压铸成型时粉体的粒度多为0.9
‑
1.1μm。而氮化硅作为一种强共价键化合物，烧结时要求粉体颗粒尽量小（多为0.4
‑
0.6μm）才能在较低温度下烧结致密，而0.4
‑
0.6μm的超细粉体颗粒因其比表面积较大，表面能较高，极易发生团聚现象，容易造成浆料中氮化硅粉体的不均匀分布，容易发生致密度不均匀，烧结变形或烧结缺陷的问题。另外较细颗粒的粉体在溶液中溶解时无法形成高固含量浆料，从而出现坯体致密度低、易烧结变形问题。
[0005]总之，现有的氮化硅陶瓷难以通过成本更低且加工效率更高的热压铸方式成型。
专利技术内容
[0006]为此，本专利技术提出一种氮化硅陶瓷加热棒的制备方法，以至少部分解决现有的氮化硅陶瓷难以通过成本更低且加工效率更高的热压铸方式成型的技术问题。
[0007]本专利技术的技术方案如下：一种氮化硅陶瓷加热棒的制备方法，包括以下步骤：S1、制备氮化硅层；S2、在氮化硅层上粘结电路；S3、制备内芯棒体，其包括以下工序：S31、称取氮化硅粉、烧结助剂和结合剂；其中，烧结剂为氧化镁、氧化铝及氧化钇中的至少一种；结合剂为PP、LDPE、石蜡和油酸的混合物；S32、将PP、LDPE和石蜡进行混合；S33、向工序S32得到的混合物内加入油酸并混合；S34、向工序S33得到的混合物内加入烧结剂并混合；S35、向工序S34得到的混合物内加入氮化硅粉得到合格的氮化硅浆料；其中，氮化硅粉经过以下前处理：
将氮化硅粉在pH在2~3之间的酸性水溶液下洗涤；将洗涤后的氮化硅粉用去离子水清洗，直至溶液呈中性；将清洗后的氮化硅粉在高纯氮气且温度为800~1000℃的环境下烘烤；S36、将氮化硅浆料经热压铸成型，得到内芯棒体；S4、通过热压铸工艺将步骤S2制备的氮化硅层和步骤S3制备的内芯棒体组装成型，用氮化硅层包裹内芯棒体，得到氮化硅加热棒坯体；S5、将步骤S4制备的氮化硅加热棒坯体在真空环境中烧结。
[0008]进一步的，步骤S1包括以下工序：S11、称取氮化硅粉、烧结助剂、分散剂和溶剂，混合并进行球磨；S12、向工序S11的产物中加入粘结剂和增塑剂，进行球磨，得到浆料；S13、将工序S12所得到的浆料流延成型，得到氮化硅层。
[0009]进一步的，工序S11中，氮化硅粉满足：α相≥94%、纯度≥99.9%、粒度D50:0.5
‑
0.6μm，D90:1.2
‑
1.3μm；烧结助剂为氧化铝、氧化钇、氧化钬和氧化镱中的至少一种；分散剂为nk2300；溶剂由无水乙醇和乙酸丙酯混合形成。
[0010]进一步的，工序S11中，氮化硅粉、烧结助剂、分散剂和溶剂的混合物中固形物含量为48
‑
55%；其中，氮化硅粉、烧结助剂、分散剂的重量比为：（6
‑
10）：（90
‑
94）：（2
‑
3），溶剂包括体积比为1：（0.8
‑
1.5）的无水乙醇与乙酸乙酯。
[0011]进一步的，工序S12中，粘结剂的添加量为氮化硅粉重量的9
‑
15%，且粘结剂包括重量比为1：（3
‑
4）的PVB72与PVB98。
[0012]进一步的，工序S12中，增塑剂的添加量为氮化硅粉重量的6
‑
10%，且增塑剂包括重量比为1：（4
‑
5）的PEG400与OE400。
[0013]进一步的，工序S31中，烧结助剂、氮化硅粉与结合剂为20
‑
35的重量比为（7
‑
15）：（85
‑
93）:（20
‑
35）；且氮化硅粉满足：α相≥94%，比表面积为12
‑
15m2/g。
[0014]进一步的，所述结合剂中，PP、LDPE、石蜡与油酸的重量比为（15
‑
20）：（15
‑
20）：（50
‑
60）：（3
‑
10）。
[0015]本专利技术的工作原理及有益效果为：本专利技术提供的氮化硅陶瓷加热棒的制备方法，通过对氮化硅粉进行表面改性处理，降低表面能，提高了氮化硅粉的分散性和在溶液中的固含量，进而能够采用热压铸的方式制备芯棒；与注塑或模塑成型的方式制备芯棒相比；由于热压铸成型机的压射速度数倍于注塑成型机，且对物料所实施的动能更大，因而能够提高成型后坯体密度，使胚体具有更大强度，且具有更高的生产效率。
具体实施方式
[0016]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本专利技术保护的范围。
[0017]原料说明：PP:聚丙烯；厂家：北京燕山化工；
LDPE：低密度聚乙烯；厂家：北京燕山化工；nk2300: 分散剂（含高分子量硅烷共聚物）；厂家：佛山千佑化工；PVB72：聚乙烯醇缩丁醛B72规格；厂家：美国伊士曼；PVB72：聚乙烯醇缩丁醛B98规格；厂家：美国伊士曼；PEG400：聚乙三醇；厂家：美国伊士曼；OE400:三甘醇二异辛酸酯；厂家：美国伊士曼。
[0018]本实施例提供一种氮化硅陶瓷加热棒的制备方法，包括以下步骤：S1、制备氮化硅层；S2、在氮化硅层上粘结电路；S3、制备内芯棒体，其包括以下工序：S31、称取氮化硅粉、烧结助剂和结合剂；其中，烧结剂为氧化镁、氧化铝及氧化钇中的至少一种；结合剂为PP、LDPE、石蜡和油酸的混合物；S32、将PP、LDPE和石蜡进行混合；S33、向工序S32得到的混合物内加入油酸并混合；S34、向工序S33得到的混合物内加入烧结剂并混合；S35、向工序S34得到的混合物内加入氮化硅粉得到合格的氮化硅浆料；其中，氮化硅粉经过以下前处理：将氮化硅粉在pH在2~3之间的酸性水溶液下洗涤；将洗涤后的氮化硅粉用去离子水清洗，直至溶液呈中性；将清本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅陶瓷加热棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备氮化硅层；S2、在氮化硅层上粘结电路；S3、制备内芯棒体，其包括以下工序：S31、称取氮化硅粉、烧结助剂和结合剂；其中，烧结剂为氧化镁、氧化铝及氧化钇中的至少一种；结合剂为PP、LDPE、石蜡和油酸的混合物；S32、将PP、LDPE和石蜡进行混合；S33、向工序S32得到的混合物内加入油酸并混合；S34、向工序S33得到的混合物内加入烧结剂并混合；S35、向工序S34得到的混合物内加入氮化硅粉得到合格的氮化硅浆料；其中，氮化硅粉经过以下前处理：将氮化硅粉在pH在2~3之间的酸性水溶液下洗涤；将洗涤后的氮化硅粉用去离子水清洗，直至溶液呈中性；将清洗后的氮化硅粉在高纯氮气且温度为800~1000℃的环境下烘烤；S36、将氮化硅浆料经热压铸成型，得到内芯棒体；S4、通过热压铸工艺将步骤S2制备的氮化硅层和步骤S3制备的内芯棒体组装成型，用氮化硅层包裹内芯棒体，得到氮化硅加热棒坯体；S5、将步骤S4制备的氮化硅加热棒坯体在真空环境中烧结。2.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷加热棒的制备方法，其特征在于，步骤S1包括以下工序：S11、称取氮化硅粉、烧结助剂、分散剂和溶剂，混合并进行球磨；S12、向工序S11的产物中加入粘结剂和增塑剂，进行球磨，得到浆料；S13、将工序S12所得到的浆料流延成型，得到氮化硅层。3.根据权利要求2所述的氮化硅陶瓷加热棒的制备方法，其特征在于，工序S11中，氮化硅粉满足：α相≥94%、纯度≥99.9%、粒度D50:0.5
‑
0.6μm，D90:1.2
‑
1.3μm；烧结助剂为氧化铝、氧化钇、氧化钬和氧化镱中的至少一种；分散剂为nk2300；溶剂由无水乙醇和乙酸丙酯混合形成。4.根据权利要求3所述的氮化...

【专利技术属性】
技术研发人员：田卓，王哲，曹献莹，马天龙，
申请(专利权)人：河北高富氮化硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：