一种低维氮化硅纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低维氮化硅纳米材料的制备方法，包括以下步骤：1)将SiO粉末置于坩埚底部，分别将纳米碳粉、碳纳米管、碳纤维等材料置于坩埚中部，再将坩埚放在多功能烧结炉中，抽真空至真空度低于10

Preparation method of low dimensional silicon nitride nano material

The invention discloses a method for preparing low dimensional silicon nitride nano material, which comprises the following steps: 1) the SiO powder is placed in the bottom of the crucible, the nano powder, carbon nanotubes, carbon fiber and other materials in the middle of the pot, then the crucible on the multifunctional sintering furnace, vacuum pumping and vacuum degree below 10

【技术实现步骤摘要】
一种低维氮化硅纳米材料的制备方法
本专利技术涉及一种低维氮化硅纳米材料的制备方法，兼具了氮化硅陶瓷本体和低维纳米材料的特性，高强度，高硬度，高介电常数，光敏性优异，可广泛用于纳米场发射器件、纳米光电子器件和纳米复合材料等领域。
技术介绍
氮化硅是一种耐高温、抗氧化的工程陶瓷材料，具有高强度、高硬度、良好的抗热震性和抗机械冲击性。在晶体结构上，氮化硅有两种晶型，分别是α-Si3N4和β-Si3N4，α-Si3N4是低温型，β-Si3N4是高温型。随着纳米技术的发展，低维氮化硅纳米材料获得了越来越广泛的关注，由于其特殊的形貌和结构，具有比块体氮化硅陶瓷更加优异的特性，在复合材料、纳米场发射器件和纳米光电子器件等领域具有广阔的应用前景。低维氮化硅纳米材料的制备方法很多，主要可分为两类：气相合成工艺和液相合成工艺。气相工艺包括化学气相沉积，电弧放电法，激光烧蚀法；液相工艺包括溶剂热法和水热法。气相工艺能耗较大，成本较高，污染环境。液相工艺虽然能耗较低，但工艺可控性欠缺，产物性能较差。中国专利200610037581.1给出了一种低温制备氮化硅纳米线和纳米带粉体材料的方法。以SiCl4、NaN3和金属钠为原料，在400～500℃下反应，产物经过洗涤、过滤和干燥，可得到氮化硅纳米线和纳米带粉体材料。虽然该工艺制备温度较低，但是反应有副产物的产生而且金属催化剂的存在会给提纯造成困难。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有低维氮化硅纳米材料制备工艺复杂，成本较高的问题，提出一种无需催化剂的气固反应法制备低维氮化硅纳米材料，通过气相一氧化硅和固相碳源在高温氮气气氛下反应，得到尺寸形貌可控的Si3N4纳米颗粒、纳米纤维、纳米管和纳米片等低维纳米材料。为达到以上目的，本专利技术采取如下技术方案予以实现：一种低维氮化硅纳米材料的制备方法，包括下述步骤：1)将SiO粉末置于坩埚底部，分别将不同碳源置于坩埚中部，再将坩埚放在多功能烧结炉中，抽真空，使多功能烧结炉的真空度低于10-3Pa；2)向多功能烧结炉内充入氮气；3)多功能烧结炉升温至1650℃～1850℃，保温1～3小时进行气固反应，得到尺寸形貌可控的Si3N4纳米颗粒、纳米纤维、纳米线和纳米片低维纳米材料。本专利技术进一步的改进在于，步骤1)中，SiO粉末的粒径为5～16μm。本专利技术进一步的改进在于，步骤1)中，碳源为纳米炭黑、碳纤维、碳纳米管和石墨烯低维碳材料。本专利技术进一步的改进在于，步骤1)中用纳米炭黑作碳源时，先要将纳米炭黑粉模压成型形成生坯，成型压力为80～150MPa。本专利技术进一步的改进在于，步骤2)中，氮气气氛压力为5～6atm。本专利技术进一步的改进在于，步骤3)中，多功能烧结炉中从室温升至1100℃的升温速度为500～700℃/h，从1100℃升温至烧结温度的升温速度为200～300℃/h。本专利技术的有益效果是：本专利技术选用廉价的一氧化硅，纳米炭黑，碳纤维，碳纳米管，石墨烯为原料，在1650℃～1850℃高温氮气气氛下，一氧化硅粉末升华成SiO气体，在碳材料界面发生气固反应，可遗传碳材料的形态，得到Si3N4纳米颗粒、纳米纤维、纳米线、纳米片等低维纳米材料。相较于传统的前驱体转化法制备纳米氮化硅，本专利技术不需要催化剂，不需要复杂昂贵的设备，工艺简单，易于控制，成本低，产量高，容易实现规模化生产，且对环境无害。另一方面，通过调整反应温度、保温时间等工艺参数，能够实现对产物尺寸和形貌的控制。随着反应温度的升高和保温时间的延长，产物颗粒长大。进一步，本专利技术通过改变一氧化硅粉末的粒径来控制气固反应的速度。一氧化硅粉末粒径越小，越易升华，能促进气固反应的进行。此外，较高的氮气压力可以保证SiO和N2非常充分的混合并参与气固反应，有利于纳米氮化硅材料的生成。附图说明图1为本专利技术样品放置示意图。图2为本专利技术实施例6所得的低维氮化硅纳米材料放大1500倍的SEM图。图3为本专利技术实施例6所得的低维氮化硅纳米材料放大100000倍的SEM图。图4为本专利技术实施例7得到的氮化硅纳米颗粒的XRD图。具体实施方式现结合实施例和附图，对本专利技术作进一步描述，但本专利技术的实施并不仅限于此。实施例1：第一步：将2g纳米炭黑在80MPa的成型压力下压成数条生坯，然后放入涂有氮化硼粉末的石墨坩埚中部，将10g粒径为5μm的SiO粉末均匀置于石墨坩埚底部，再将坩埚放在多功能烧结炉中，抽真空，使多功能烧结炉的真空度低于10-3Pa；第二步：向多功能烧结炉内充入高纯氮气，气氛压力为5atm；第三步：多功能烧结炉先以600℃/h的升温速度升至1100℃，再以250℃/h的升温速度升温至1750℃保温2小时进行气固反应，得到氮化硅纳米颗粒。实施例2：本实施例与实施例1不同的是步骤三中，多功能烧结炉先以500℃/h的升温速度升至1100℃，再以200℃/h的升温速度升温至1650℃保温3小时进行气固反应。其它步骤与参数与实施例1相同，得到氮化硅纳米颗粒。实施例3：本实施例与实施例1不同的是步骤三中，多功能烧结炉先以700℃/h的升温速度升至1100℃，再以300℃/h的升温速度升温至1850℃保温1小时进行气固反应。其它步骤与参数与实施例1相同，得到氮化硅纳米颗粒。实施例4：本实施例与实施例1不同的是步骤一中，纳米炭黑的成型压力调整为120MPa。其它步骤与参数与实施例1相同，得到氮化硅纳米颗粒。实施例5：本实施例与实施例1不同的是步骤1中，纳米炭黑的成型压力调整为150MPa。其它步骤与参数与实施例1相同，得到氮化硅纳米颗粒。实施例6：第一步：将2g纳米纤维放入涂有氮化硼粉末的石墨坩埚中部，将10g粒径为5μm的SiO粉末均匀置于石墨坩埚底部，再将坩埚放在多功能烧结炉中，抽真空，使多功能烧结炉的真空度低于10-3Pa；第二步：向多功能烧结炉内充入高纯氮气，气氛压力为5atm；第三步：多功能烧结炉先以600℃/h的升温速度升至1100℃，再以250℃/h的升温速度升温至1750℃保温2小时进行气固反应，得到氮化硅纳米纤维。实施例7：第一步：将2g碳纳米管放入涂有氮化硼粉末的石墨坩埚中部，将10g粒径为5μm的SiO粉末均匀置于石墨坩埚底部，再将坩埚放在多功能烧结炉中，抽真空，使多功能烧结炉的真空度低于10-3Pa；第二步：向多功能烧结炉内充入高纯氮气，气氛压力为5atm；第三步：多功能烧结炉先以600℃/h的升温速度升至1100℃，再以250℃/h的升温速度升温至1750℃保温2小时进行气固反应，得到氮化硅纳米管。实施例8：第一步：将2g石墨烯放入涂有氮化硼粉末的石墨坩埚中部，将10g粒径为5μm的SiO粉末均匀置于石墨坩埚底部，再将坩埚放在多功能烧结炉中，抽真空，使多功能烧结炉的真空度低于10-3Pa；第二步：向多功能烧结炉内充入高纯氮气，气氛压力为5atm；第三步：多功能烧结炉先以600℃/h的升温速度升至1100℃，再以250℃/h的升温速度升温至1750℃保温2小时进行气固反应，得到氮化硅纳米片。实施例9：本实施例与实施例1不同的是步骤一中，将粒径为5μm的一氧化硅粉末更换为粒径为16μm的一氧化硅粉末。其它步骤与参数与实施例1相同，得到氮化硅纳米颗粒。实施例10：本实施例与实施例7不同的是步骤二中，将氮气的气氛本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低维氮化硅纳米材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1)将SiO粉末置于坩埚底部，分别将不同碳源置于坩埚中部，再将坩埚放在多功能烧结炉中，抽真空，使多功能烧结炉的真空度低于10

【技术特征摘要】
1.一种低维氮化硅纳米材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1)将SiO粉末置于坩埚底部，分别将不同碳源置于坩埚中部，再将坩埚放在多功能烧结炉中，抽真空，使多功能烧结炉的真空度低于10-3Pa；2)向多功能烧结炉内充入氮气；3)多功能烧结炉升温至1650℃～1850℃，保温1～3小时进行气固反应，得到尺寸形貌可控的Si3N4纳米颗粒、纳米纤维、纳米线和纳米片低维纳米材料。2.根据权利要求1所述的一种低维氮化硅纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，SiO粉末的粒径为5～16μm。3.根据权利要求1所述的一种低维氮化硅纳米材料的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：王波，赵杉，尹希希，丁克，侯宝强，潘欢，杨建锋，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61