一种生产氮化硅的系统技术方案

本发明专利技术公开了一种生产氮化硅的系统，包括：第一反应器；加热装置，该加热装置与所述第一反应器连接；淋洗塔，该淋洗塔的第一进料口与所述加热装置连接。该系统可以将制备过程中生成的氨气再利用与第二氯硅烷反应，重新生成了制备氮化硅所需的中间体第二含氮硅烷化合物，从而节约了成本。

System for producing silicon nitride

The invention discloses a system for producing silicon nitride comprises: a first reactor; a heating device, the heating device is connected with the first reactor; rinsing tower, the first feeding port of the rinsing tower is connected with the heating device. The system can reuse the ammonia produced in the preparation process to react with second silane and regenerate the intermediate second nitrogen containing silane compound needed for the preparation of silicon nitride, thereby saving the cost.

【技术实现步骤摘要】
一种生产氮化硅的系统
本专利技术属于氮化硅生产
，具体涉及一种生产氮化硅的系统。
技术介绍
氮化硅具有机械强度高、热稳定性好、化学稳定性好等优点，对于现代技术中经常遇到的高温、高速、强腐蚀介质和高磨损的工作环境，具有特殊的用途。氮化硅在工业上的用途很广泛，可应用于冶金、机械、化工、半导体、航空航天和汽车工业领域，作为涡轮叶片、高温轴承、高速切削工具、耐热部件、耐磨耐腐部件等。随着氮化硅应用范围的不断扩大和对氮化硅品质要求的不断提高，氮化硅粉体的制备越来越受到重视。已经商业化应用的氮化硅制备技术有四种：(1)硅粉直接氮化法，包括低压高温氮化和高压自蔓延氮化；(2)碳热还原法，由二氧化硅和碳粉在氮气中发生氧化还原反应生成氮化硅；(3)低温硅烷法，由四氯化硅和氨气生成中间产物含氮硅烷化合物Si(NH)2，然后再热解为氮化硅；(4)高温硅烷法，由四氯化硅或甲硅烷在高温下直接和氨气发生反应生成氮化硅。在上述方法中，低温硅烷法和高温硅烷法容易实现对原材料的提纯，适宜于高纯氮化硅粉体的制备。但高温硅烷法中，甲硅烷易燃易爆，危险性高，而以四氯化硅作为原料时，需要采用等离子体、激光等技术进行反应强化，投资大，产率低，成本高。低温硅烷法所制备的氮化硅以其高质量被人们普遍接受，但低温硅烷法中含氮硅烷化合物的合成为强放热的快速反应，含氮硅烷化合物中容易夹带氯元素，因此目前其生产一般采用四氯化硅和氨的液液界面反应来控制反应速度，然后再用大量液氨洗去氯化铵副产物的方法得到纯净的含氮硅烷化合物，最后再热分解为氮化硅。液液界面反应速率慢，工艺复杂，产能低，致使其成本一直高居不下。专利
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种生产氮化硅的系统，该系统可以将制备过程中生成的氨气再利用与第二氯硅烷反应，重新生成了制备氮化硅所需的中间体第二含氮硅烷化合物，从而节约了成本。解决本专利技术技术问题所采用的技术方案是提供一种生产氮化硅的系统，包括：第一反应器，用于载气中原料第一氯硅烷与原料第一氨气反应，得到第一固体混合物和第一气体混合物，其中，所述第一固体混合物包括所述第一氯硅烷与所述第一氨气反应生成的第一含氮硅烷化合物和第一氯化铵，所述第一气体混合物包括载气和第一氨气；加热装置，与所述第一反应器连接，所述第一反应器内的所述第一固体混合物进入所述加热装置，所述加热装置用于加热所述第一固体混合物反应，得到第二固体物质和第二气体混合物，其中，所述第二气体混合物包括所述第一氯化铵经过加热生成的氨气和氯化氢，所述第二固体物质包括所述第一含氮硅烷化合物经过加热生成的高α相含量的氮化硅；淋洗塔，与所述加热装置连接，所述第二气体混合物进入所述淋洗塔，所述淋洗塔用于通入第二氯硅烷对所述第二气体混合物进行淋洗，得到第三固体混合物和第三气体物质，其中，所述第三固体混合物包括所述第二氯硅烷与所述第二气体混合物中的氨气反应生成的第二含氮硅烷化合物和第二氯化铵，所述第三气体物质包括氯化氢。本专利技术的生产氮化硅的系统可以将制备过程中生成的氨气再利用与第二氯硅烷反应，重新生成了制备氮化硅所需的中间体第二含氮硅烷化合物，从而节约了成本。第一反应器内的反应为气气反应，原料气的流量和反应均很容易控制。本专利技术的含氮硅烷化合物一般也称为硅二亚胺，容易吸收或放出氨气后以Si-N-H系化合物形式存在，含氮硅烷化合物多数可用Si(NH)2式表示，Si(NH)2并不是一具体的物质，该类化合物可以为Si6N13H15、Si6N12H12、Si6N11H9等。所述第一反应器内的载气为氮气、氨气、惰性气体中的一种，通过载气对反应所用的原料进行稀释。氯硅烷用载气通入，优选的载气为氮气，并控制氮气的流量为第一氯硅烷的2倍以上，以控制反应速度并防止生产氮化硅的系统出现管道堵塞。优选的是，所述第一氯硅烷为四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅中的一种或几种。所采用的原料第一氯硅烷和原料第一氨气纯度均在99.99％及以上，另外第一氨气和载气均要进行脱水处理。优选的是，所述第一反应器内，所述加热载气中原料第一氯硅烷与原料第一氨气反应的温度为10～100℃，压力为0～1MPa。优选的是，所述第一反应器内，所述第一氯硅烷和所述第一氨气的摩尔比为1：(6～30)。氨气过量可以使得氯硅烷反应完全。优选的是，所述淋洗塔的塔釜与所述加热装置的入口连接，用于所述第三固体混合物进入所述加热装置。则所述第三固体混合物与所述第一固体混合物混合，重复循环所述加热装置内的反应。优选的是，所述加热装置包括：第一加热器，包括第一加热器的入口、第一加热器的第一出口、第一加热器的第二出口，所述第一加热器的入口与所述第一反应器连接，用于所述第一反应器内的所述第一固体混合物进入所述第一加热器，在非氧化性气氛下，加热所述第一固体混合物反应，得到第四固体混合物和第四气体混合物，所述第四气体混合物包括所述第一加热器内的所述非氧化性气氛的气体、所述第一氯化铵发生热分解生成的氨气和氯化氢，所述第四固体混合物包括所述第一含氮硅烷化合物，通过该步除去了副产物第一氯化铵，所述第一加热器的第一出口与所述淋洗塔连接，所述第四气体混合物经过所述第一加热器的第一出口进入所述淋洗塔；第二加热器，包括第二加热器的入口、第二加热器的第一出口、第二加热器的第二出口，所述第二加热器的入口与所述第一加热器的第二出口连接，用于所述第一加热器内的所述第四固体混合物进入所述第二加热器内，在氨气气氛下，加热所述第四固体混合物，得到第五固体混合物和第五气体混合物，所述第五固体混合物包括所述第一含氮硅烷化合物发生热分解生成无定形的氮化硅，所述第五气体混合物包括氨气气氛的气体、氯化氢、所述第一含氮硅烷化合物发生热分解生成的氨气，所述第二加热器的第一出口与所述淋洗塔连接，所述第五气体混合物经过所述第二加热器的第一出口进入所述淋洗塔；所述第一含氮硅烷化合物发生热分解生成的氨气进入第一含氮硅烷化合物的内部，除去其中内部的氯元素，避免了现有技术中液氨洗涤除去氯元素的方法，极大简化了氮化硅的生产流程。第一加热器的第一出口、第二加热器的第一出口均与淋洗塔连接，可以同时回收第四气体混合物和第五气体混合物中的氨气，降低处理成本。第三加热器，与所述第二加热器的第二出口连接，所述第二加热器内的所述第五固体混合物进入所述第三加热器内，用于在非氧化性气氛下，加热所述第五固体混合物，得到所述第二固体物质和所述第二气体混合物，所述无定形的氮化硅经过加热生成高α相含量的氮化硅。优选的是，所述第一加热器内，所述加热所述第一固体混合物反应的温度为500～600℃，加热时间为1～2小时；所述第二加热器内，所述加热所述第四固体混合物的温度为650～1200℃，加热时间为2～8小时；所述第三加热器内，所述加热所述第五固体混合物的温度为1250～1700℃，加热时间为2～8小时。优选的是，所述第三加热器内，所述加热所述第五固体混合物的温度为1350～1600℃，温度过低，则相转变时间长，温度过高，则容易提升氮化硅中β相的含量。优选的是，所述的生产氮化硅的系统还包括：第二反应器，包括第二反应器的入口和第二反应器的出口，所述第二反应器的入口与所述淋洗塔的塔顶连接，用于所述第三气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产氮化硅的系统，其特征在于，包括：第一反应器，用于载气中原料第一氯硅烷与原料第一氨气反应，得到第一固体混合物和第一气体混合物，其中，所述第一固体混合物包括所述第一氯硅烷与所述第一氨气反应生成的第一含氮硅烷化合物和第一氯化铵，所述第一气体混合物包括载气和第一氨气；加热装置，与所述第一反应器连接，所述第一反应器内的所述第一固体混合物进入所述加热装置，所述加热装置用于加热所述第一固体混合物反应，得到第二固体物质和第二气体混合物，其中，所述第二气体混合物包括所述第一氯化铵经过加热生成的氨气和氯化氢，所述第二固体物质包括所述第一含氮硅烷化合物经过加热生成的高α相含量的氮化硅；淋洗塔，与所述加热装置连接，所述第二气体混合物进入所述淋洗塔，所述淋洗塔用于通入第二氯硅烷对所述第二气体混合物进行淋洗，得到第三固体混合物和第三气体物质，其中，所述第三固体混合物包括所述第二氯硅烷与所述第二气体混合物中的氨气反应生成的第二含氮硅烷化合物和第二氯化铵，所述第三气体物质包括氯化氢。

【技术特征摘要】
1.一种生产氮化硅的系统，其特征在于，包括：第一反应器，用于载气中原料第一氯硅烷与原料第一氨气反应，得到第一固体混合物和第一气体混合物，其中，所述第一固体混合物包括所述第一氯硅烷与所述第一氨气反应生成的第一含氮硅烷化合物和第一氯化铵，所述第一气体混合物包括载气和第一氨气；加热装置，与所述第一反应器连接，所述第一反应器内的所述第一固体混合物进入所述加热装置，所述加热装置用于加热所述第一固体混合物反应，得到第二固体物质和第二气体混合物，其中，所述第二气体混合物包括所述第一氯化铵经过加热生成的氨气和氯化氢，所述第二固体物质包括所述第一含氮硅烷化合物经过加热生成的高α相含量的氮化硅；淋洗塔，与所述加热装置连接，所述第二气体混合物进入所述淋洗塔，所述淋洗塔用于通入第二氯硅烷对所述第二气体混合物进行淋洗，得到第三固体混合物和第三气体物质，其中，所述第三固体混合物包括所述第二氯硅烷与所述第二气体混合物中的氨气反应生成的第二含氮硅烷化合物和第二氯化铵，所述第三气体物质包括氯化氢。2.根据权利要求1所述的生产氮化硅的系统，其特征在于，所述第一反应器内，所述加热载气中原料第一氯硅烷与原料第一氨气反应的温度为10～100℃，压力为0～1MPa。3.根据权利要求1所述的生产氮化硅的系统，其特征在于，所述第一反应器内，所述第一氯硅烷和所述第一氨气的摩尔比为1：(6～30)。4.根据权利要求1所述的生产氮化硅的系统，其特征在于，所述淋洗塔的塔釜与所述加热装置的入口连接，用于所述第三固体混合物进入所述加热装置。5.根据权利要求1所述的生产氮化硅的系统，其特征在于，所述加热装置包括：第一加热器，包括第一加热器的入口、第一加热器的第一出口、第一加热器的第二出口，所述第一加热器的入口与所述第一反应器连接，用于所述第一反应器内的所述第一固体混合物进入所述第一加热器，在非氧化性气氛下，加热所述第一固体混合物反应，得到第四固体混合物和第四气体混合物，所述第四气体混合物包括所述第一加热器内的所述非氧化性气氛的气体、所述第一氯化铵发生热分解生成的氨气和氯化氢，所述第四固体混合物包括所述第一含氮硅烷化合物，所述第一加热器的第一出口与所述淋洗塔连接，所述第四气体混合物经过所述第一加热器的第一出口进入所述淋洗塔；第二加热器，包括第二加热器的入口、第二加热器的第一出口、第二加热器的第二出口，所述第二加热器的入口与所述第一加热器的第二出口连接，用于所述第一加热器内的所述第四固体混合物进入所述第二加热器内，在氨气气氛下，加热所述第四固体混合物，得到第五固体混合物和第五气体混合物，所述第五固体混合物包括所述第一含氮硅烷化合物发生热分解生成无定形的氮化硅，所述第五气体混合物包括氨气气氛的气体、氯化氢、所述第一含氮硅烷化合物发生热分解生成的氨气，所述第二加热器的第一出口与所述淋洗塔连接，所述第五气体混合物经过所述第二加热器的第一出口进入所述淋洗塔；第三加热器，与所述第二加热器的第二出口连接，所述第二加热器内的所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：银波，夏高强，范协诚，宋高杰，
申请(专利权)人：新特能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆,65