一种β相氮化硅的生产方法及β相氮化硅技术

本发明专利技术公开了一种β相氮化硅的生产方法及β相氮化硅，该方法包括以下步骤：将原料硅和氮气通入到至少两级串联的流化床装置内进行反应，反应温度为1281～1600℃，得到β相氮化硅。本发明专利技术中将原料硅和氮气通入到至少两级串联的流化床装置内在1281～1600℃下反应，通过多级串联的流化床装置从而延长了原料硅和氮气在其内的停留时间，从而提高了原料硅和氮气的接触时间，有利于延长反应时间提高反应效率，进一步提高了生成的β相氮化硅的产率。本发明专利技术的制备方法简单、性能可控，且生产周期短，极大地降低了生产成本，适合大规模工业化生产。

Production method of beta phase silicon nitride and silicon nitride by beta phase

The invention discloses a method for producing silicon nitride and silicon nitride, the method comprises the following steps: the raw material of silicon and nitrogen into at least two tandem fluidized bed device for reaction, reaction temperature is 1281~1600 DEG C, obtained silicon nitride. The present invention, raw material of silicon and nitrogen into at least two tandem fluidized bed device within 1281 to 1600 DEG C through the fluidized bed tandem reaction, so as to prolong the residence time of the raw material of silicon and nitrogen in it, so as to increase the contact time of raw materials of silicon and nitrogen, beneficial to prolonging the reaction time increase reaction efficiency further, improve the production yield of silicon nitride. The preparation method of the invention is simple, the performance is controllable, and the production cycle is short, which greatly reduces the production cost and is suitable for large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种β相氮化硅的生产方法及β相氮化硅
本专利技术属于多晶硅生产
，具体涉及一种β相氮化硅的生产方法及β相氮化硅。
技术介绍
氮化硅突出的优点包括机械强度高、热稳定性好、化学性能稳定，这些优点使得它广泛的应用在冶金、机械、能源、化工、半导体、航空航天、汽车工业、核动力工程和医学工程领域，氮化硅完全满足现代技术经常遇到的高温、高速、强腐蚀介质和高磨损的工作环境，且工作寿命长，技术性能稳定，可以与高温合金媲美，应用效果令人满意。随着氮化硅材料的应用范围不断扩大，高性能、低成本的氮化硅粉体的制备越来越引起人们的重视。然而想要得到性能优良的氮化硅陶瓷材料，首先必须要制备出高品质的氮化硅粉体。目前氮化硅粉体的主要制备方法有直接氮化法、碳碳热还原法、氨解法、等离子气相合成法PCVD、热分解法，不同方法制备的氮化硅粉体产品品质存在较大的差异。同时粉体中晶相含量也各不相同。相对于氮化硅的各种生产方法,直接氮化法生产工艺流程简单、生产成本较低,生产氮化硅产品的品质能够满足广泛工程应用的要求,同时直接氮化硅粉过程没有副产品。但是常规直接氮化法生产工艺存在生产周期长、劳动强度大、生产效率低、间歇性生产存在污染环境及职业健康侵害，产品品质均一性较差等一系列问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种β相氮化硅的生产方法及β相氮化硅，通过多级串联的流化床装置从而延长了原料硅和氮气在其内的停留时间，从而提高了原料硅和氮气的接触时间，有利于延长反应时间提高反应效率。解决本专利技术技术问题所采用的技术方案是提供一种β相氮化硅的生产方法，包括以下步骤：将原料硅和氮气通入到至少两级串联的流化床装置内进行反应，反应温度为1281～1600℃，得到β相氮化硅。优选的是，所述流化床装置为2～10级串联。优选的是，所述流化床装置为3级串联。优选的是，所述流化床装置内的压力为0～100KPag。优选的是，在串联的每级流化床装置内的所述反应时间为60～600秒。优选的是，所述硅的粒径为1～100μm。优选的是，所述反应时在所述流化床装置内还通入能够分离或疏散硅固体相的辅料。优选的是，所述辅料为β相氮化硅。该辅料具有分离或疏散硅固体相的作用，避免了副产物的生成，从而进一步有利于β相氮化硅的产率的提高。更优选的是，所述辅料的粒径大于所述原料硅的粒径。优选的是，所述硅与所述辅料的质量比为(10:1)～(1:10)。优选的是，所述至少两级串联的流化床装置由至少两个独立的流化床串联而成和/或所述流化床装置的炉体内设置有至少一个导流机构，所述导流机构用于将所述炉体分隔为互相连通的至少两个子炉体。本专利技术提供一种β相氮化硅，其由上述的方法生产。本专利技术中将原料硅和氮气通入到至少两级串联的流化床装置内在1281～1600℃下反应，通过多级串联的流化床装置从而延长了原料硅和氮气在其内的停留时间，从而提高了原料硅和氮气的接触时间，控制硅与氮气的反应速率，有利于延长反应时间提高反应效率，缩短生产周期，进一步提高了生成的β相氮化硅的产率和均一性。本专利技术的制备方法简单、性能可控，且生产周期短，极大地降低了生产成本，适合大规模工业化生产。附图说明图1是本专利技术实施例2中的生产β相氮化硅的系统的结构示意图；图2是本专利技术实施例3中的生产β相氮化硅的系统的结构示意图。图中：1-破碎筛分装置；11-对辊磨；12-料仓；13-筛分机；14-上料机；2-加工混料装置；21-气流粉碎机；22-辅料仓；3-供气装置；31-预热器；32-进气管；33-流量控制器；4-流化床装置；401-流化床；402-炉体；403-导流机构；404-测温元件；405-第一子炉体；406-第二子炉体；407-第一入口；408-第二入口；409-出口；410-加热板；411-导流板；5-冷却装置；51-冷却管；52-进料管；6-分离装置；61-袋滤分离器；62-引风机。具体实施方式为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。实施例1本实施例提供一种β相氮化硅的生产方法，包括以下步骤：将原料硅和氮气通入到至少两级串联的流化床装置内进行反应，反应温度为1281～1600℃，得到β相氮化硅。本实施例中将原料硅和氮气通入到至少两级串联的流化床装置内在1281～1600℃下反应，通过多级串联的流化床装置从而延长了原料硅和氮气在其内的停留时间，从而提高了原料硅和氮气的接触时间，控制硅与氮气的反应速率，有利于延长反应时间提高反应效率，缩短生产周期，进一步提高了生成的β相氮化硅的产率和均一性。实施例2如图1所示，本实施例提供一种β相氮化硅的生产方法，包括以下步骤：将粒径为1μm的硅粉、氮气、粒径为20μm的辅料氮化硅通入到二级串联的流化床装置4内进行反应，其中，所述硅粉与所述辅料的质量比为1：10，流化床装置4内的压力为50KPag，反应温度为1400℃，在串联的每级流化床装置4内的反应时间为600秒，得到β相氮化硅。所述辅料能够分离或疏散硅固体相。所述辅料氮化硅具有分离或疏散硅固体相的作用，避免了副产物的生成，从而进一步有利于β相氮化硅的产率的提高。本实施例中将原料硅和氮气通入到至少两级串联的流化床装置4内在1400℃下反应，通过多级串联的流化床装置4从而延长了原料硅和氮气在其内的停留时间，从而提高了原料硅和氮气的接触时间，控制硅与氮气的反应速率，有利于延长反应时间提高反应效率，缩短生产周期，进一步提高了生成的β相氮化硅的产率和均一性。优选的是，所述至少两级串联的流化床装置4由至少两个独立的流化床401串联而成和/或所述流化床装置4的炉体402内设置有至少一个导流机构403，所述导流机构403用于将所述炉体402分隔为互相连通的至少两个子炉体。具体的，生产β相氮化硅的系统包括：破碎筛分装置1，用于对硅粉进行破碎筛分；加工混料装置2，用于进行混料，加工混料装置2包括用于进行气流破碎的气流粉碎机21和设置于所述气流粉碎机21上的辅料仓22，气流粉碎机21与所述破碎筛分装置1连接，辅料仓22用于将辅料加入到气流粉碎机21中，使得硅粉与辅料混合；优选的是，辅料仓22设置于接近于气流粉碎机21的出口处，且靠近流化床装置4，这样可使得进入由辅料仓22进入到气流粉碎机21内的辅料几乎不经过气流粉碎机21，但是辅料却可以很好的与气流粉碎机21内的硅粉进行混合。在气流粉碎机内高速碰撞，有利于提高混合的均匀性，进而提高了后续反应的均匀性。供气装置3，与流化床装置4连接，供气装置3用于向流化床装置4内通入氮气；流化床装置4，与气流粉碎机21连接，流化床装置4用于进行反应。具体的，可将硅粉、氮气、辅料通入到流化床装置4内，硅粉与氮气反应生成氮化硅，辅料用于分离或疏散硅固体相，防止硅粉与氮气反应时，硅粉结团。冷却装置5，与供气装置3连接，冷却装置5用于冷却从流化床装置4出来的混合物；分离装置6，与冷却装置5连接，所述分离装置6用于分离混合物，将混合物中的氮化硅与氮气分离。经破碎筛分装置1破碎合格的硅粉颗粒与由辅料仓22添加的辅料在加工混料装置2内混合均匀后被送入流化床装置4，与被供气装置3加热的原料气，在流化床装置4内进行反应，反应后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种β相氮化硅的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：将原料硅和氮气通入到至少两级串联的流化床装置内进行反应，反应温度为1281～1600℃，得到β相氮化硅。

【技术特征摘要】
1.一种β相氮化硅的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：将原料硅和氮气通入到至少两级串联的流化床装置内进行反应，反应温度为1281～1600℃，得到β相氮化硅。2.根据权利要求1所述的β相氮化硅的生产方法，其特征在于，所述流化床装置为2～10级串联。3.根据权利要求1所述的β相氮化硅的生产方法，其特征在于，所述流化床装置内的压力为0～100KPag。4.根据权利要求1所述的β相氮化硅的生产方法，其特征在于，在串联的每级流化床装置内的所述反应时间为60～600秒。5.根据权利要求1所述的β相氮化硅的生产方法，其特征在于，所述硅的粒径为1～100μm。6.根据权利要求1～5任意一项所述的β相氮化硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：张吉武，黄彬，潘小龙，刘兴平，宋娟娟，
申请(专利权)人：新特能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆,65