一种2‑甲基‑5‑碘苯甲酸的合成方法技术
A method for synthesizing methyl 2 5 of 2-Iodobenzoic acid
The synthesis method of the invention discloses a 2 methyl 5 iodo benzoic acid, with air as the oxidant, iodine to iodide reagent catalytic oxidation preparation 2 methyl 5 iodo benzoic acid, the method using o-toluic acid as raw material, insoluble in the reaction solvent, then adding iodine single organic matter and inorganic proton acid and catalyst, the reaction temperature and the reaction to air catalytic oxidation under the condition of 0~120 DEG C 6 ~ 48h prepared 2 methyl 5 iodo benzoic acid. The use of oxygen in the air to complete the catalytic oxidation, the cost is significantly reduced, the yield is between 85 and 95%, and the purity is as high as 99%. The equipment and instruments for reaction are simple, easy to operate, convenient for post-processing, safe and suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种2-甲基-5-碘苯甲酸的合成方法
本专利技术涉及医药
，特别是一种2-甲基-5-碘苯甲酸的合成方法。
技术介绍
2-甲基-5-碘苯甲酸是一些新型糖尿病药物SGLC-2抑制剂坎格列净中的重要中间体，因此研究其适合工业化生产的制备方法具有重要意义。现有技术中制备中文献报道其合成路线，主要有两种方案：(一)重氮化碘代法主要文献WO2000078726、WO2006117669、WO2006003923等。该方法是通过硝基还原为氨基，再经重氮化过程，得到目标产物。在上硝基的过程中就存在着3-位和5-位的选择性；整个过程步骤长，处理繁琐，污染严重，消耗大量人力物力，不适合工业化生产。(二)直接碘代法主要文献有CN103539662、JournalofMedicinalChemistry,52(16),5228-5240；2009、WO2005003073等，其中⑴CN103539662：该专利报道的方法是通过回收原料来降低成本，反应停止后，先分离产物，再将3-位的或二取代的杂质通过一系列的处理转化为原料，从而回收原料和碘，该过程步骤繁琐，消耗大量人力物力；⑵Jou...
【技术保护点】
一种2‑甲基‑5‑碘苯甲酸的合成方法，该方法在无需密封的设备中进行，以邻甲基苯甲酸为原料，溶于反应溶剂中，再加入碘单质、无机质子酸和催化剂，以空气氧化催化反应制得2‑甲基‑5‑碘苯甲酸。
【技术特征摘要】
2017.08.08 CN 20171067088831.一种2-甲基-5-碘苯甲酸的合成方法，该方法在无需密封的设备中进行，以邻甲基苯甲酸为原料，溶于反应溶剂中，再加入碘单质、无机质子酸和催化剂，以空气氧化催化反应制得2-甲基-5-碘苯甲酸。2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-5-碘苯甲酸的合成方法，其特征在于，反应温度为0～120℃，以空气氧化催化反应，反应时间为6～48h。3.根据权利要求1所述的一种2-甲基-5-碘苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述反应溶剂的质量用量是邻甲基苯甲酸质量的2～12倍。4.根据权利要求1所述的一种2-甲基-5-碘苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述无机质子酸的质量用量是邻甲基苯甲酸质量的0.1～10倍。5...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑飞，周立，高胜军，汪卫敏，
申请(专利权)人：宁波人健化学制药有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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