3‑(2‑氯‑4‑三氟甲基)苯氧基苯甲酸的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种3‑(2‑氯‑4‑三氟甲基)苯氧基苯甲酸的制备方法，属于化学合成领域，合成过程中避免了杂质的产生，提高了目标产物收率和纯度，减少了固体废弃物的产生。该3‑(2‑氯‑4‑三氟甲基)苯氧基苯甲酸的制备方法是间羟基苯甲酸、氢氧化钠在溶剂中回流脱水后，加入催化剂和2‑硝基‑4三氟甲基氯化苯，反应制得中间体3‑(2‑硝基‑4‑三氟甲基)苯氧基苯甲酸，经过加氢还原，再经过重氮化后得到目标产物3‑(2‑氯‑4‑三氟甲基)苯氧基苯甲酸,彻底避免了3位异构体的产生，原料廉价易得，工业上容易实现。

【技术实现步骤摘要】
3-(2-氯-4-三氟甲基)苯氧基苯甲酸的制备方法
本专利技术涉及化学合成领域，尤其涉及含二苯醚类农药合成领域，具体涉及3-(2-氯-4-三氟甲基)苯氧基苯甲酸的制备方法。
技术介绍
氟磺胺草醚是一种具有高度选择性的大豆、花生田苗后除草剂，能有效地防除大豆、花生田阔叶杂草和香附子，对禾本科杂草也有一定防效。能被杂草根叶吸收，使其迅速枯黄死亡，喷药后4-6小时遇雨不影响药效，对大豆安全。3-(2-氯-4-三氟甲基)苯氧基苯甲酸是氟磺胺草醚的关键中间体，目前现有合成方法中均采用3,4-二氯-三氟甲苯做原料，现有的合成3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸的方法主要是由间羟基苯甲酸与3,4-二氯三氟甲苯反应生成，都是先将间羟基苯甲酸和碱金属氧化物在甲醇或DMSO溶剂中反应生成盐，然后再在缚酸剂存在下和3,4-二氯三氟甲苯缩合生成3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸。CN101274889B公开了3-[2-氯-4-三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的制法，间羟基苯甲酸与氢氧化钾先在溶剂中成盐，再加入无水碳酸钾、3，4-二氯三氟甲苯和催化剂进行缩合反应，缩合反应完成后脱溶，加水，酸化，抽滤，离心，本文档来自技高网...

【技术保护点】
3‑(2‑氯‑4‑三氟甲基)苯氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)醚化：间羟基苯甲酸与氢氧化钠在溶剂中混合，搅拌，加入催化剂和3‑硝基‑4氯三氟甲苯，回流反应，反应完成后稀释溶剂，酸化，过滤，烘干，得到3‑(2‑硝基‑4‑三氟甲基)苯氧基苯甲酸；2)氢化：3‑(2‑硝基‑4‑三氟甲基)苯氧基苯甲酸在氢化催化剂和溶剂的作用下加氢还原，脱除催化剂和溶剂，得到3‑(2‑胺基‑4‑三氟甲基)苯氧基苯甲酸；3)重氮化：3‑(2‑胺基‑4‑三氟甲基)苯氧基苯甲酸加入到浓盐酸或稀硫酸中，搅拌，降温至0℃以下滴加35％的亚硝酸钠溶液，滴加完后保温反应，加入催化剂，缓慢升温至80‑85℃并保温反...

【技术特征摘要】
1.3-(2-氯-4-三氟甲基)苯氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)醚化：间羟基苯甲酸与氢氧化钠在溶剂中混合，搅拌，加入催化剂和3-硝基-4氯三氟甲苯，回流反应，反应完成后稀释溶剂，酸化，过滤，烘干，得到3-(2-硝基-4-三氟甲基)苯氧基苯甲酸；2)氢化：3-(2-硝基-4-三氟甲基)苯氧基苯甲酸在氢化催化剂和溶剂的作用下加氢还原，脱除催化剂和溶剂，得到3-(2-胺基-4-三氟甲基)苯氧基苯甲酸；3)重氮化：3-(2-胺基-4-三氟甲基)苯氧基苯甲酸加入到浓盐酸或稀硫酸中，搅拌，降温至0℃以下滴加35％的亚硝酸钠溶液，滴加完后保温反应，加入催化剂，缓慢升温至80-85℃并保温反应，降温至50-60℃过滤，洗涤，烘干，得3-(2-氯-4-三氟甲基)苯氧基苯甲酸。2.根据权利要求1所述的3-(2-氯-4-三氟甲基)苯氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，间羟基苯甲酸:氢氧化钠:3-硝基-4氯三氟甲苯的摩尔比为1:2-2.05:1-1.1。3.根据权利要求1或2所述的3-(2-氯-4-三氟甲基)苯氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述醚化和重氮化的催化剂为铜系列催化剂，上述催化剂的加入量为间羟基苯甲酸重量的2‰～8‰。4.根据权利要求3所述的3-(2-氯-4-三氟甲基)苯氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述铜系列催化剂为铜粉、氧化铜、氧化亚铜、氯化铜、氯化亚铜、硫酸铜中的一种。...

【专利技术属性】
技术研发人员：李树柏，单宝龙，吴本林，陈会存，姜红林，陈军，
申请(专利权)人：青岛瀚生生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37