一种5‑氯水杨酸的改进合成方法技术

本发明专利技术涉及一种5‑氯水杨酸的改进合成方法，它包括以下步骤：（a）向反应容器中依次加入有机溶剂、水杨酸，升温至80~130℃保温使得反应容器中原料的水份含量低至0.03%以下；（b）向所述反应容器中通入氯气进行反应，使得氯气的通入量为其理论量的至少90%；随后冷却至30~50℃进行抽滤；（c）将滤饼用有机溶剂进行精制即可。可以使得产物中只含有少量的未反应的水杨酸和所需的5‑氯水氧酸，使得5‑氯水氧酸的纯度较高；而且精制后的溶液可以套用到氯化反应中，循环往复；整个生产环节不产生废水，反应又无副产物产生。

【技术实现步骤摘要】
一种5-氯水杨酸的改进合成方法
本专利技术属于化学助剂领域，具体涉及一种5-氯水杨酸的改进合成方法。
技术介绍
5-氯水杨酸被广泛用于农药、医药和染料生产的中间体。目前的生产方法是将氯化苯加入搪瓷反应釜中，蒸去水份至0.03%以下，然后投入水杨酸，在110℃左右均匀通入氯气到终点，冷却到40度，过滤，滤饼为5-氯水杨酸粗品，其含量在98%左右，不能满足农药或医药方面的需求，必须通过加入大量的水精制，以提高含量到99.5%以上，才能满足农药或医药方面的生产需要。而精制过程不仅产生大量的废水，而且使得一部分产品5-氯水杨酸一并溶解在废水中，影响了产品收率，污染了环境，浪费了资源。
技术实现思路
本专利技术目的是为了克服现有技术的不足而提供一种5-氯水杨酸的改进合成方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种5-氯水杨酸的改进合成方法，它包括以下步骤：（a）向反应容器中依次加入有机溶剂、水杨酸，升温至120~130℃保温使得反应容器中原料的水份含量低至0.03%以下；（b）将反应容器降温至100~110℃并保温，向所述反应容器中通入氯气进行反应，使得氯气的通入量为其理论量的至少90%本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种5‑氯水杨酸的改进合成方法，其特征在于，它包括以下步骤：（a）向反应容器中依次加入有机溶剂、水杨酸，升温至120~130℃保温使得反应容器中原料的水份含量低至0.03%以下；（b）将反应容器降温至100~110℃并保温，向所述反应容器中通入氯气进行反应，使得氯气的通入量为其理论摩尔量的0.9~0.95；随后冷却至30~50℃进行抽滤；（c）将滤饼用有机溶剂进行精制即可。

【技术特征摘要】
1.一种5-氯水杨酸的改进合成方法，其特征在于，它包括以下步骤：（a）向反应容器中依次加入有机溶剂、水杨酸，升温至120~130℃保温使得反应容器中原料的水份含量低至0.03%以下；（b）将反应容器降温至100~110℃并保温，向所述反应容器中通入氯气进行反应，使得氯气的通入量为其理论摩尔量的0.9~0.95；随后冷却至30~50℃进行抽滤；（c）将滤饼用有机溶剂进行精制即可。2.根据权利要求1所述的5-氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐新连，
申请(专利权)人：苏州市罗森助剂有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32