一种对溴甲基苯丙酸的合成方法技术

本发明专利技术提供对溴甲基苯丙酸的合成方法，包括如下步骤：1)、以2‑苯基丙酸为原料，溴盐类离子液体作为反应溶剂，甲醛和溴化氢作为溴甲基化试剂，在一定温度下反应一定的时间；2)、用有机溶剂从步骤1)产物中萃取出对溴甲基苯丙酸，所得到的含对溴甲基苯丙酸的萃取液经水洗涤后，浓缩得到对溴甲基苯丙酸粗品，粗品再经过溶剂重结晶得到对溴甲基苯丙酸精品；3)、脱除萃取后溴盐类离子液体中大部分水和有机溶剂。

【技术实现步骤摘要】
一种对溴甲基苯丙酸的合成方法
本专利技术属于有机合成领域，更具体的说是一种对溴甲基苯丙酸的合成方法。
技术介绍
对溴甲基苯丙酸(结构式如下)是合成洛索洛芬钠的关键中间体。洛索洛芬钠是1986年由日本三共开发上市的一种非甾体抗炎镇痛药，该药镇痛作用强，消化道副作用小。该药至上市以来，已经被做成多种类型的制剂，目前渐渐成为了解热镇痛药物市场的一线用药，市场容量也变得越来越大。对溴甲基苯丙酸作为洛索洛芬钠的一个关键中间体，其质量及价格对洛索洛芬钠有着直接的影响。如何更好地合成对溴甲基苯丙酸，是解决洛索洛芬钠保质保量进行市场供应的关键。现有公开的对溴甲基苯丙酸的合成工艺主要有两种，如下所示：第一种方法一般都是由对甲基苯丙酸，利用溴素、三溴化磷或NBS等溴代试剂进行溴化进行制备(CN103342636，CN103265426，CN1294115，CN101412670)；第二种方法一般是用2-苯基丙酸为原料，通过溴甲基化来实现(CN105753685，CN104355988，CN104744237)。其中第一种方法的原料对甲基苯丙酸的制备较为复杂，成本较高；在反应中溴素等溴化试剂在溴原子的利用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对溴甲基苯丙酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：1)、以2‑苯基丙酸为原料，溴盐类离子液体作为反应溶剂，甲醛和溴化氢作为溴甲基化试剂，在一定温度下反应一定的时间；2)、用有机溶剂从步骤1)产物中萃取出对溴甲基苯丙酸，所得到的含对溴甲基苯丙酸的萃取液经水洗涤后，浓缩得到对溴甲基苯丙酸粗品，粗品再经过溶剂重结晶得到对溴甲基苯丙酸精品；3)、脱除萃取后溴盐类离子液体中大部分水和有机溶剂。

【技术特征摘要】
1.一种对溴甲基苯丙酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：1)、以2-苯基丙酸为原料，溴盐类离子液体作为反应溶剂，甲醛和溴化氢作为溴甲基化试剂，在一定温度下反应一定的时间；2)、用有机溶剂从步骤1)产物中萃取出对溴甲基苯丙酸，所得到的含对溴甲基苯丙酸的萃取液经水洗涤后，浓缩得到对溴甲基苯丙酸粗品，粗品再经过溶剂重结晶得到对溴甲基苯丙酸精品；3)、脱除萃取后溴盐类离子液体中大部分水和有机溶剂。2.根据权利要求1所述的一种对溴甲基苯丙酸的合成方法，其特征在于：所述溴盐类离子液体可以是1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-己基-3-甲基咪唑溴盐、1-十二烷基-3-甲基咪唑溴盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐中任意一种或者它们的混合物，该溴盐类离子液体与2-苯基丙酸间的重量比在0.2～1之间。3.根据权利要求1所述的一种对溴甲基苯丙酸的合成方法，其特征在于：步骤1)中所使用的甲醛可以是多聚甲醛，也可以是甲醛水溶液，用量为原料2-苯基丙酸摩尔量的1～2倍。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨冰，
申请(专利权)人：重庆沃肯精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50