1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸的重结晶方法技术

一种1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸的重结晶方法包括以下工艺步骤：a.浓缩：将干燥后的1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸粗品萃取液浓缩，回收溶剂，得到浓缩物；B.重结晶：将步骤中所得浓缩物用蒸馏水溶解、重结晶；c.过滤：将步骤b中所得固液过滤；d.干燥：将步骤c中所得滤渣干燥，即得1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸的重结晶产品。本发明专利技术采用一次蒸馏水作为重结晶溶剂，重结晶时间短且彻底，所得重结晶母液中几乎已无1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学制药结晶方法，具体地说是一种卡托普利中间体1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸的重结晶方法。
技术介绍
卡托普利是一种历史悠久的降血压老药，具有起效快，降压平稳，远期疗效突出，价格低廉的优点，能为国内众多病人所接受，也是临床医生的首选药品之一，适用于治疗各种类型的高血压，同时，对心力衰竭和糖尿病，肾病也有良好的治疗效果。虽然卡托普利从上市至今已有三十多年的，但由于其特殊疗效，依然是临床上治疗高血压的首选药物。目前关于卡托普利中间体1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸的重结晶方法，国内没有专利报道，只有少许相关文献，如刘仁涌等报道了采用乙酸乙酯-正己烷对1-(3-溴-2-0-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸浓缩物进行重结晶[参见1.刘仁涌，李慧琴，刘春庆，付君.卡托普利合成方法的改进.沈阳药科大学学报，1997，4]，该方法需用有机溶剂进行重结晶，因此既不环保也不利于降低成本；周群和陈洁等分别报道了 D-3-乙酰硫基-2-甲基丙酰-L-脯氨酸的水拆分方法[参见2.周群，樊学忠，张倩，柳恒，宋新潮.卡托普利中间体的制备工艺改进.应用化工，2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1?(3?溴?2?D?甲基丙酰基)吡咯烷?2?羧酸的重结晶方法，其特征在于包括以下工艺步骤：a.浓缩：将干燥后的1?(3?溴?2?D?甲基丙酰基)吡咯烷?2?羧酸粗品萃取液浓缩，回收溶剂，得到浓缩物；b.重结晶：将步骤a中所得浓缩物用蒸馏水溶解、重结晶；c.过滤：将步骤b中所得固液过滤；d.干燥：将步骤c中所得滤渣干燥，即为1?(3?溴?2?D?甲基丙酰基)吡咯烷?2?羧酸的重结晶产品。

【技术特征摘要】
1.1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸的重结晶方法，其特征在于包括以下工艺步骤: a.浓缩:将干燥后的1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)卩比咯烧-2-羧酸粗品萃取液浓缩，回收溶剂，得到浓缩物； b.重结晶:将步骤a中所得浓缩物用蒸馏水溶解、重结晶； c.过滤:将步骤b中所得固液过滤； d.干燥:将步骤c中所得滤渣干燥，即为1-(3-溴-2-D-甲基丙酰基)吡咯烷-2-羧酸的重结晶...

【专利技术属性】
技术研发人员：李海玲，张晓利，杨真，付林，徐勇，高中洪，
申请(专利权)人：华中药业股份有限公司，华中科技大学，
类型：发明
国别省市：