The invention provides a preparation process of a polysiloxane comprising at least two kinds of silicone, after being heated and pressurized, through multi-layer packed column reactor by polysiloxane; multilayer packed column reactor comprises a material inlet and the outlet of the shell, and a catalyst bed layer is arranged on the shell. The catalyst bed is at least two layer porous filter plate are provided with each catalyst bed, filling solid catalyst particles; each catalyst bed, filling in for the catalyst bed height of 10% ~ 90%. According to the invention, the heat and mass transfer can not only achieve high catalytic efficiency, high conversion rate and uniform; but also can realize the reuse of catalyst, without complex product postprocessing significantly reduce waste gas, and solid waste emissions.
【技术实现步骤摘要】
一种聚硅氧烷的制备工艺
本专利技术属于聚硅氧烷制备
,具体是涉及一种硅氧烷通过多层式填充柱反应器制备聚硅氧烷的工艺。
技术介绍
聚硅氧烷的制备是硅氧烷封头剂或含有封头剂的聚硅氧烷,与环硅氧烷或硅羟基封端的线性体,在硫酸、三氟甲磺酸、四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化铯等催化剂的作用下通过开环聚合和平衡反应得到聚硅氧烷,反应完成后必须对上述催化剂进行复杂的后处理,催化剂在产物中的微量残留也不可避免。CN102245675B公开了含水量6~19%wt的离子交换树脂催化制备聚硅氧烷的技术方案,采用的任意的反应器,例如具有搅拌装置的批式反应釜或高压釜。高含水量离子交换树脂虽然催化活性较高,但容易导致产物分子中硅羟基封端基团增加,不利于端基的控制;搅拌式反应釜容易损坏离子交换树脂,导致离子交换树脂颗粒破裂。CN103275323A公开了离子交换树脂催化下,流化床反应器中制备硅油,没有对流化床进行描述。常用的流化床反应器对粘性的反应液没有流化作用,更何况如该专利技术申请提及的上进料、下出料方式的反应液流动方式。填充柱反应器是一种气固或液固催化反应器,采用将催化剂颗粒填充在 ...
【技术保护点】
一种聚硅氧烷的制备工艺,包括:至少两种硅氧烷,经过加热、加压后,流过多层式填充柱反应器,得到聚硅氧烷;所述的至少两种硅氧烷,包括第一硅氧烷和第二硅氧烷,所述的第一硅氧烷包括至少一种硅氧烷封头剂或含有封头剂的聚硅氧烷,所述的第二硅氧烷包括至少一种环硅氧烷或硅羟基封端的线性体;所述的至少两种硅氧烷经过加热后的温度为40~130℃;所述的加压是为了使所述的至少两种硅氧烷在所述的多层式填充柱反应器内的停留时间为0.1~8hr;所述的多层式填充柱反应器,包括带有进料口和出料口的外壳、以及设于外壳内的催化剂床层,所述催化剂床层至少为两层,每个催化剂床层的上、下都设有多孔过滤板;每个催化 ...
【技术特征摘要】
1.一种聚硅氧烷的制备工艺,包括:至少两种硅氧烷,经过加热、加压后,流过多层式填充柱反应器,得到聚硅氧烷;所述的至少两种硅氧烷,包括第一硅氧烷和第二硅氧烷,所述的第一硅氧烷包括至少一种硅氧烷封头剂或含有封头剂的聚硅氧烷,所述的第二硅氧烷包括至少一种环硅氧烷或硅羟基封端的线性体;所述的至少两种硅氧烷经过加热后的温度为40~130℃;所述的加压是为了使所述的至少两种硅氧烷在所述的多层式填充柱反应器内的停留时间为0.1~8hr;所述的多层式填充柱反应器,包括带有进料口和出料口的外壳、以及设于外壳内的催化剂床层,所述催化剂床层至少为两层,每个催化剂床层的上、下都设有多孔过滤板;每个催化剂床层中填充固体催化剂颗粒,填充量为催化剂床层高度的10%~90%。2.根据权利要求1所述的聚硅氧烷的制备工艺,其特征在于,所述反应器,进料口在下、出料口在上;反应器中的催化剂床层为5~50层,催化剂床层中填充固体催化剂颗粒,填充量为催化剂床层高度的30~80%。3.根据权利要求1或2所述的聚硅氧烷的制备工艺,其特征在于,所述的催化剂床层从进料口往出料口,固体...
【专利技术属性】
技术研发人员:薛常洪,陈锋兵,石鹏春,杨红果,陈关喜,程旭阳,
申请(专利权)人:嘉兴联合化学有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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