含硅氧六元环的树枝化有机硅聚合物、交联体与制备方法技术

本发明专利技术公开了含有硅氧六元环的树枝化有机硅聚合物的合成及其在制备高稳定的有机硅弹性体中的应用。其中，硅氧六元环的树枝化有机硅聚合物具有式I所示通式，其中R1、R2、R3、R4各自独立地为甲基或者苯基。以含有硅氧六元环的树枝化有机硅聚合物为原料，在有机碱化合物的催化下即可进行开环反应来制备出交联体。本发明专利技术中通过硅氧六元环开环反应而固化的交联方法避免了过渡金属的使用，制备出的不含过渡金属残余的有机硅弹性体的热稳定好，可用于包括LED灯封装等电子封装方面。

Dendrimed organosilicon polymer, crosslinking and preparation method containing six membered ring of silicon oxygen

The invention discloses the synthesis of dendrimed organosilicon polymer containing six membered ring of silicon oxygen and its application in the preparation of highly stable organosilicon elastomer. Among them, the dendrimed organosilicon polymer with six membered rings of silicon oxygen has the general formula of I, in which R1, R2, R3 and R4 are independently of methyl or phenyl. Using the dendrimed organosilicon polymer containing six element ring of silicon oxygen as the raw material, the opening reaction of the organic alkali compound can be used to prepare the crosslinking. The crosslinking method solidified by the six membered ring opening reaction of silicon oxygen avoids the use of transition metals. The prepared silicone elastomers without transition metal remains in good thermal stability, and can be applied to the electronic packaging including LED lamp encapsulation and so on.

【技术实现步骤摘要】
含硅氧六元环的树枝化有机硅聚合物、交联体与制备方法
本专利技术涉及有机硅聚合物材料的制备领域，具体地，涉及树枝化有机硅聚合物及其应用，更具体地，涉及含有硅氧六元环的树枝化有机硅聚合物和其制备方法、制备交联体的方法，以及交联体。
技术介绍
聚有机硅氧烷是指聚合物链中有重复的硅氧键并且硅原子上被有机基团取代的高分子。其硅氧键主链被有机官能团所包围，呈现出很多优良的性质，例如耐高低温、耐老化、电气绝缘、耐臭氧、憎水、阻燃、高透明性和生理惰性等，而这些优异性能在很多方面是其他的有机高分子所不能比拟或者取代的，因此它们在航空航天、电子电气、化工、医疗等等方面都有着广泛的应用，已经成为国民经济中不可缺少的一部分，国内的很多高校和研究所都在进行有机硅方面的基础研究。有机硅橡胶或树脂是指聚合物链之间通过化学键连接在一起所形成的固态物质，是有机硅聚合物应用的主要形式。交联方式对材料的热稳定性、机械强度、拉伸性质、医学性能等性质方面有着直接的影响，进而决定着它们的相关的应用，因此关于交联方式的化学研究一直吸引着人们的注意力。研究和使用较多的交联方式包括过氧化物催化的自由基反应、铂化合物催化的氢硅化反应和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含有硅氧六元环的树枝化有机硅聚合物，其特征在于，所述的聚合物包括式I所示通式的结构：

【技术特征摘要】
1.一种含有硅氧六元环的树枝化有机硅聚合物，其特征在于，所述的聚合物包括式I所示通式的结构：其中，R1、R2、R3、R4各自独立地选自烷基、取代烷基、环烷基、取代环烷基、烯基、取代烯基、环烯基、取代环烯基、杂环基、取代杂环基、芳基、取代芳基、杂芳基、取代杂芳基、甲氧基、苯基、取代苯基、或其组合；其中包含在硅氧六元环中并被R1、R2和R3、R4取代的硅原子数量占聚合物中总的被R1、R2和R3、R4取代的硅原子数量的1％到90％之间。优选的，其中包含在硅氧六元环中并被R1、R2和R3、R4取代的硅原子数量占聚合物中总的被R1、R2和R3、R4取代的硅原子数量的3％到70％之间。优选的，其中包含在硅氧六元环中并被R1、R2和R3、R4取代的硅原子数量占聚合物中总的被R1、R2和R3、R4取代的硅原子数量的5％到50％之间。2.权利要求1所述的含有硅氧六元环的树枝化有机硅聚合物，其特征在于，聚合物的数均分子量在1000到100000之间，重均分子量在1000到300000之间；优选的，聚合物的数均分子量在5000到100000之间，重均分子量在5000到300000之间。更优选的，R1、R2、R3、R4可以为如下组合方式之一：(1)R1、R2、R3、R4均为甲基，(2)R1、R3为甲基，而R2、R4为苯基，(3)R1、R3、R2、R4均为苯基，(4)R1为甲基，而R2、R3、R4为苯基，(5)R1为苯基，而R2、R3、R4为甲基。更优选的，所述聚合物的封端官能团选自硅氢官能团、硅羟基官能团、硅烷氧基官能团、硅氧六元环，或其组合；其中硅氢官能团是指含有Si-H键的官能团；硅羟基官能团是指含有Si-OH键的官能团；硅烷氧基官能团是指含有Si-O-R5的官能团；R5选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正戊基、异戊基、正己基、异己基、环己基、氯丙基、苄基，或其组合；硅氧六元环是一种三个氧原子和三个取代的硅原子通过共价键交替连接而形成的六元环。3.一种制备含有硅氧六元环的树枝化有机硅聚合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将二硅氢有机硅化合物、原硅酸酯化合物混合得到第一溶液；(2)准备催化剂；(3)使第一溶液和催化剂混合反应并发生反应；(4)终止反应；(5)提纯分离得到含有硅氧六元环的树枝化有机硅聚合物。4.权利要求3所述的制备含有硅氧六元环的树枝化有机硅聚合物的方法，其特征在于，优选的，所述的步骤(1)中，第一溶液中还包括不同于二硅氢有机硅化合物或原硅酸酯化合物的有机溶剂；优选的，所述的步骤(1)中，原硅酸酯化合物的摩尔量同二硅氢有机硅化合物的摩尔量的比值的范围为1.5:1到1:2；优选的，所述的步骤(2)中所述的催化剂为选自B(C6F5)3、Karstedt催化剂、氧化铂、氯铂酸、氢氧化钾、无水氯化锌、镍金属之一。更优选的，所述的步骤(2)中的催化剂为B(C6F5)3；优选的，所述的步骤(2)中，催化剂与有机溶剂混合得到第二溶液；催化剂与有机溶剂采用搅拌方式混合，更优选的，采用磁子搅拌方式混合。优选的，所述的步骤(3)中的反应温度为有机溶剂的凝固点和沸点之间，优选为室温，更优选反应过程采用搅拌加速反应，更优选搅拌时间为1～3小时；优选的，所述的步骤(3)中，第一溶液缓慢地加入到催化剂中，以控制热量和气体的产生。更优选的，所述的步骤(3)中，第一溶液加入到含有催化剂的第二溶液中，以控制热量和气体的产生。优选的，所述的步骤(4)通过除去催化剂的方式终止反应，更优选的，所述除去催化剂的方式包括使催化剂失去活性并通过吸附过滤的方式除去催化剂。更优选的，加入活性炭和三乙胺终...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宇宙，吴春燕，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：北京,11