通过原子转移自由基聚合原位制备洁净的可控聚合物的方法技术

本发明专利技术涉及金属催化的可控聚合技术领域，公开了一种通过原子转移自由基聚合原位制备洁净的可控聚合物的方法，包括以下步骤：S1：将聚合单体、引发剂、金属催化剂、配体、巯基功能化的固态还原剂加入到盛有第一有机溶剂的反应容器中，密封，磁力搅拌下加热聚合；S2：将反应容器解密封，过滤去除所述吸附有金属催化剂的固态还原剂得洁净的可控聚合物溶液；S3：将所述可控聚合物溶液倾倒入第二有机溶剂中进行沉淀；S4：过滤并真空干燥所得沉淀得洁净的可控聚合物。与现有技术相比，本发明专利技术利用巯基功能化的固态还原剂兼具高效的还原和吸附前驱体的作用，实现对金属催化剂和还原剂副产物同步分离，原位制备出洁净的可控聚合物。

【技术实现步骤摘要】
通过原子转移自由基聚合原位制备洁净的可控聚合物的方法
本专利技术涉及金属催化的可控聚合
，特别涉及一种通过原子转移自由基聚合原位制备洁净的可控聚合物的方法。
技术介绍
简单、高效的对聚合物的分子量、分子量分布和拓扑结构的精细调控是高分子科学家追求的目标。原子转移自由基聚合（ATRP）作为一种强有力的“活性”/可控自由基聚合方法，自上世纪90年代提出以来就在学术界和工业界引起巨大的关注，尤其是后期发展起来的电子转移生成催化剂的原子转移自由基聚合（AGETATRP）为聚合物结构的精密调控提供一种简便、高效的方法。然而，作为多组分聚合体系，在聚合过程中不可避免的加入大量的金属催化剂和还原剂，以便调控聚合平衡过程，而由此得到的聚合物中不可避免的会残留大量的金属催化剂和还原剂副产物，这不仅会加速聚合物使用过程的老化，而且会引起环境问题和安全问题。近年来，针对金属催化剂残留的问题主要采取以下方案：其一是设计高活性的催化体系降低金属催化剂用量，这往往需要加入过量的配体和还原剂以建立合适的活化-失活平衡；其二是对开发新型的有机催化剂，实现无金属催化的ATRP，该类方法需要使用大量的有机染料作为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通过原子转移自由基聚合原位制备洁净的可控聚合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将聚合单体、引发剂、金属催化剂、配体、巯基功能化的固态还原剂加入到盛有第一有机溶剂的反应容器中，密封，磁力搅拌下加热聚合；S2：将反应容器解密封，过滤去除吸附有所述金属催化剂的所述固态还原剂得洁净的可控聚合物溶液；S3：将所述可控聚合物溶液倾倒入第二有机溶剂中进行沉淀；S4：过滤并真空干燥所得沉淀得洁净的可控聚合物。

【技术特征摘要】
1.一种通过原子转移自由基聚合原位制备洁净的可控聚合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将聚合单体、引发剂、金属催化剂、配体、巯基功能化的固态还原剂加入到盛有第一有机溶剂的反应容器中，密封，磁力搅拌下加热聚合；S2：将反应容器解密封，过滤去除吸附有所述金属催化剂的所述固态还原剂得洁净的可控聚合物溶液；S3：将所述可控聚合物溶液倾倒入第二有机溶剂中进行沉淀；S4：过滤并真空干燥所得沉淀得洁净的可控聚合物。2.根据权利要求1所述的通过原子转移自由基聚合原位制备洁净的可控聚合物的方法，其特征在于，所述聚合单体、引发剂、金属催化剂、配体之间的摩尔比为400：1~4：0.25：0.5~1；所述金属催化剂与所述巯基功能化的固态还原剂中的巯基（通过元素分析结果计算）之间的摩尔比为0.25：1~2.6。3.根据权利要求1所述的通过原子转移自由基聚合原位制备洁净的可控聚合物的方法，其特征在于，在所述S2中，将反应容器解密封后，先向反应溶液中加入适量的所述第一有机溶剂并静置后，再将所述固态还原剂过滤去除。4.根据权利要求1所述的通过原子转移自由基聚合原位制备洁净的可控聚合物的方法，其特征在于，在所述S1中，加热聚合时的加热温度为60~110℃，加热方式为油浴锅加热，聚合时间为1.5~4.5h。5.根据权利要求1所述的通过原子转移自由基聚合原位制备洁净的可控聚合物的方法，其特征在于，所述第一有机溶剂为能够溶解所述可控聚合物的有机溶剂。6.根据权利要求3所述的通过原子转移自由基聚合原位制备洁净的可控聚合物的方法，其特征在于，所述第一有机溶剂为甲苯、苯甲醚、四氢呋喃或乙腈。7.根据权利要求1所述的通过原子转移自由基聚合原位制备洁净的可控聚合物的方法，其特征在于，所述第二有机溶剂为可沉淀所述可控聚合物的有机溶剂。8.根据权利要求5所述的通过原子转移自由基聚合原位制备洁净的可控聚合物的方法，其特征在于，所述第二有机溶剂为甲醇、石油醚或正己烷。9.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜孝武，曹路南，韩杰，倪伶俐，陈静，
申请(专利权)人：淮阴工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32