一种用于检测对苯二酚的碳糊电极及其制备、检测方法技术

本发明专利技术提供一种用于检测对苯二酚的碳糊电极及其制备、检测方法，涉及分析化学检测领域。一种用于检测对苯二酚的碳糊电极，包括碳糊、电极管、电极引线以及氧化石墨烯涂层。电极管具有位置相对的第一端和第二端，碳糊从电极管的第一端压入电极管，电极引线与碳糊接触，并从电极管的第二端引出，氧化石墨烯层形成于第一端的表面。碳糊电极将氧化石墨烯修饰到碳糊电极基体上，氧化石墨烯是优良的修饰剂，对对苯二酚有良好的电催化响应，且该碳糊电极具有制作简易、使用周期长、稳定性好、灵敏度高、成本低、易制备与重现性好等优良特点，可用于测定水样中的对苯二酚。此外，本发明专利技术还涉及碳糊电极的制备方法及检测对苯二酚的方法。

A carbon paste electrode for hydroquinone detection and its preparation and detection methods

The present invention provides a carbon paste electrode for detecting hydroquinone and its preparation and detection method, which relates to the field of analytical chemistry. A carbon paste electrode for hydroquinone detection, including carbon paste, electrode tube, electrode lead, and graphene oxide coating. The electrode tube has a relative first end and a second end, and the carbon paste is pressed into the electrode tube from the first end of the electrode tube, the electrode lead contacts with the carbon paste, and is drawn from the second end of the electrode tube, and the graphene oxide layer is formed at the surface of the first end. The carbon paste electrode modified with graphene oxide to the substrate carbon paste electrode, graphene oxide modified is an excellent agent has good electrocatalytic response to hydroquinone, and the carbon paste electrode has simple manufacture, long service cycle, good stability, high sensitivity, low cost, easy preparation and excellent characteristics of good reproducibility so, can be used for the determination of hydroquinone in water samples. In addition, the present invention also relates to the preparation method of carbon paste electrode and the method for detecting hydroquinone.

【技术实现步骤摘要】
一种用于检测对苯二酚的碳糊电极及其制备、检测方法
本专利技术涉及分析化学检测领域，且特别涉及一种用于检测对苯二酚的碳糊电极及其制备、检测方法。
技术介绍
对苯二酚(Hydroquinone,HQ)，又称氢醌，属于酚类化合物，是应用广泛的化工原料，也是一类会对人体和环境造成较大危害的有机污染物。目前，对苯二酚在日常生活中具有广泛的应用，可用于制取黑白显影剂、橡胶防老剂、稳定剂，也可以作为食品抗氧化剂等。但是，对苯二酚难以降解，给环境造成了严重的污染，且毒性很大，成人误服1g便会出现头痛、头晕、恶心、呕吐等中毒症状，且具有致癌和致诱变性。从其应用和防止污染两方面考虑，建立快速、方便且准确测定其含量的方法十分必要。现有的检测方法有高效液相色谱法、同步荧光光谱法、分光光度法、气相色谱法和电化学方法，但存在线性范围窄，最低检测限偏高的问题。而电化学方法响应快、成本低、高灵敏度和选择性优良，对对苯二酚的电化学检测方法的研究，一直是生物化学和电化学领域的重要研究课题之一。专利技术人研究发现，碳糊电极由于具有制作简单、电位窗口宽、无毒和表面容易更新等特点，被广泛用于临床检验、食品检测和药物分析中。传统的碳糊电极具有制作简单，表面易更新以及价格便宜等优点，但是为了提高碳糊电极的灵敏度和应用范围，需要采用化学修饰剂对其进行修饰，让它拥有不同于传统碳糊电极的功能，即为CMCPE。其原理是通过某种方式对电极面上的分子实行剪裁，进而能按照所需要求赋予电极某种功能。因此，CMCPE有着许多优点，包括了CPE的各项长处，以及各种修饰剂的优良特性，且灵敏度和选择性都有所提升，这些优良的性质使人们越发注重对CMCPE的开发和使用。CMCPE的出现推动了人们对电化学研究的进程，取得了很大的成就，在许多领域都得到了广泛应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于检测对苯二酚的碳糊电极，此碳糊电极通过氧化石墨烯修饰，对于对苯二酚具有良好的电催化响应，灵敏度高、稳定性好、重现性好。本专利技术的另一目的在于提供一种用于检测对苯二酚的碳糊电极的制备方法，成本低廉、工艺简单、参数易于控制，适用于工业化大规模生产。本专利技术的第三个目的在于提供一种对苯二酚的检测方法，检测步骤简单、易于实现。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种用于检测对苯二酚的碳糊电极，包括碳糊、电极管、电极引线以及氧化石墨烯层，电极管具有位置相对的第一端和第二端，碳糊从所述第一端压入所述电极管，所述电极引线与所述碳糊接触，并从所述第二端引出，所述氧化石墨烯层形成于所述第一端的表面。本专利技术提出一种用于检测对苯二酚的碳糊电极的制备方法，其包括以下步骤：S1：将石墨粉末与粘合剂混合得到碳糊；S2：取一电极管，电极管具有位置相对的第一端和第二端，碳糊从第一端压入电极管中，从第二端插入电极导线，制备获得碳糊电极基体；S3：在第二端的表面注射氧化石墨烯溶液，干燥，在碳糊电极基体表面形成氧化石墨烯层。本专利技术提出一种对苯二酚的检测方法，使用上述的碳糊电极进行检测，检测步骤如下：以硫酸溶液为底液，采用三电极体系，以饱和甘汞电极为参比电极，铂片电极为辅助电极，上述的碳糊电极为工作电极，利用循环伏安法来测定不同溶度的对苯二酚溶液，得到对苯二酚的浓度与其氧化峰电流的线性回归方程；采用同样的方法测定待测样品中的对苯二酚的氧化峰电流，代入线性回归方程，得到待测样品中的对苯二酚的含量。本专利技术实施例的用于检测对苯二酚的碳糊电极及其制备方法、检测方法的有益效果是：碳糊电极由于具有制作简单、电位窗口宽、无毒和表面容易更新等特点，能够用于检测多种物质，对碳糊电极的进行修饰，能够使得碳糊电极具备不同于传统碳糊电极的功能，成为专门用于检测对苯二酚的碳糊电极。氧化石墨烯是一种性能优异的新型碳材料，其具有高比表面积，且表面含有丰富的官能团，表现出活泼的物理、化学性质和易于进行化学改性等优良的性能，其可用于检测多种物质，用于修饰碳糊电极，能够得到对对苯二酚具有高灵敏度和检测效果的碳糊电极。该碳糊电极先获得碳糊电极基体，然后在电极基体的表面注射氧化石墨烯溶液，工艺简单、易于操作。且用该碳糊电极检测对苯二酚的方法，由于对苯二酚具有电化学活性，容易被氧化，能够用电化学法进行测定。本专利技术中采用的三电极体系能够尽可能削减阻力向两个极端方面分化。检测步骤简单、精度度高、重现性好，能够有效避免干扰。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术试验例1的不同电极测定铁氰化钾的循环伏安图；图2为本专利技术试验例1的不同电极在K3[Fe(CN)6]溶液中的交流阻抗图；图3为本专利技术试验例2的对苯二酚在不同电极上的循环伏安图；图4为本专利技术试验例3的GO-CPE在不同扫速下对对苯二酚的测定；图5为本专利技术试验例3的扫描速率与氧化峰电流的关系曲线图；图6为本专利技术试验例3的在不同底液中GO-CPE对对苯二酚的测定图；图7为本专利技术试验例3的在不同浓度硫酸中GO-CPE对对苯二酚的测定图；图8为本专利技术试验例3的GO-CPE对不同浓度对苯二酚的测定图；图9为本专利技术试验例3的对苯二酚浓度与氧化峰电流的关系曲线图；图10为本专利技术试验例4的实施例1提供GO-CPE氧化峰电流与测定次数的关系图；图11为本专利技术试验例4的实施例1提供GO-CPE氧化峰电流与存放天数的关系图；图12为本专利技术试验例4的对比例2提供GO-CPE氧化峰电流与存放天数的关系图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的用于检测对苯二酚的碳糊电极及其制备方法、检测方法进行具体说明。本专利技术实施例提供一种用于检测对苯二酚的碳糊电极，包括碳糊、电极管、电极引线以及氧化石墨烯层，电极管具有位置相对的第一端和第二端，碳糊从第一端压入电极管，电极引线与碳糊接触，并从第二端引出，氧化石墨烯层形成于第一端的表面。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，电极基体包括电极管和碳糊，碳糊由石墨和粘合剂组成。进一步地，粘合剂选自石蜡油、二甲基硅油和三苯胺的一种或多种。进一步地，石墨烯和粘合剂的质量比为3:1～2。更为优选地，选用质量比为3:1的石墨和二甲基硅油制备得到的碳糊质量最为优良，检测效果更好。在制备过程中，使二甲基硅油大致位于石墨中间，然后进行研磨，使石墨和粘合剂充分混合均匀，优选地，研磨时间为10～20min，先在50～100rpm条件下研磨5～8min，再在120～150rpm条件下研磨5～12min。本专利技术实施例提供一种用于检测对苯二酚的碳糊电极的制备方法，包括以下步骤：S1：将石墨粉末与粘合剂混合的到碳糊；S2：取一电极管，电极管具有位置相对的第一端和第二端，碳糊从所述第一端压入电极管中，从第二端插入电极导线，制备获得碳糊电极基体；S3：在第二端的表面注本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于检测对苯二酚的碳糊电极，其特征在于，包括碳糊、电极管、电极引线以及氧化石墨烯层，所述电极管具有位置相对的第一端和第二端，碳糊从所述第一端压入所述电极管，所述电极引线与所述碳糊接触，并从所述第二端引出，所述氧化石墨烯层形成于所述第一端的表面。

【技术特征摘要】
1.一种用于检测对苯二酚的碳糊电极，其特征在于，包括碳糊、电极管、电极引线以及氧化石墨烯层，所述电极管具有位置相对的第一端和第二端，碳糊从所述第一端压入所述电极管，所述电极引线与所述碳糊接触，并从所述第二端引出，所述氧化石墨烯层形成于所述第一端的表面。2.根据权利要求1所述的碳糊电极，其特征在于，所述碳糊由石墨和粘合剂组成。3.根据权利要求2所述的碳糊电极，其特征在于，所述粘合剂选自石蜡油、二甲基硅油和三苯胺的一种或多种。4.根据权利要求1所述的碳糊电极，其特征在于，所述石墨烯和所述粘合剂的质量比为3:1～2。5.根据权利要求1所述的碳糊电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将石墨粉末与粘合剂混合得到碳糊；S2：取一电极管，所述电极管具有位置相对的第一端和第二端，所述碳糊从所述第一端压入电极管中，从所述第二端插入电极导线，制备获得碳糊电极基体；S3：在所述第二端的表面注射氧化石墨烯溶液，干燥，在所述碳糊电极基体表面形成氧化石墨烯层。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液中，氧化石墨烯的浓度为0.001～0.002g/mL。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：庄凰龙，吴艳玲，颜桂炀，游东宏，陈峰，
申请(专利权)人：宁德师范学院，
类型：发明
国别省市：福建,35