一种电极材料的制备方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种电极材料的制备方法，包括：将钴盐、镍盐、硫源化合物、形貌调节矿化剂与电极载体在醇溶剂中混合，得到反应液；将所述反应液加热反应，得到电极材料；所述形貌调节矿化剂为无机酸和/或无机钠盐。与现有技术相比，本发明专利技术采用一步法制备了整体式的电极材料，并在制备过程中加入无机酸和/或无机盐作为形貌调节矿化剂，制备得到的了片状或者网状形貌的电极材料，具有优异的超级电容性能。

Preparation method and application of electrode material

The present invention provides a method for preparing an electrode material, comprising: cobalt salt, nickel salt, sulfur compounds, morphology regulation mineralizer and electrode carrier in alcohol solvent mixed reaction solution; the reaction liquid heating reaction, get the electrode material; the regulating agent for inorganic mineral morphology acid and / or inorganic salt. Compared with the prior art, the invention adopts one-step integral electrode material was prepared, and inorganic acid and / or inorganic salt added in the preparation process, morphology as regulation mineralizer, prepared flake or reticular morphology of electrode materials, super capacitor with excellent performance.

【技术实现步骤摘要】
一种电极材料的制备方法及应用
本专利技术属于超级电容器
，尤其涉及一种电极材料的制备方法及应用。
技术介绍
超级电容器是一种新型的储能器件，具有较大的功率密度、优异的倍率性能、快速充放电速率、长的循环寿命等优点，是电动车理想的辅助或者主动力源。电极材料对超级电容器的性能起着至关重要的作用。常用的电极材料的活性材料包括：多孔碳材料、过渡金属氧化物与氢氧化物材料、导电高分子、金属卤化物等。研究表明，过渡金属硫化物具有多级氧化还原反应过程和高的理论比电容，是理想的高性能超级电容器电极材料。然而，金属硫化物较小的比表面积和无孔结构，限制了其电化学性能的进一步提升。为了解决这些问题，人们致力于设计和制备具有高比表面积的纳米金属硫化物，例如：纳米片层、纳米棒、纳米粒子的金属硫化物。多元金属硫化物的结构中引入另一种金属元素，例如Ni、Fe、Mn、Sn等，多元的成分和结构的改变会引起电导率的提高。最近的研究表面，金属尖晶石结构的NiCo2S4有望成为下一代最有潜力的高性能超级电容器电极材料，但材料的形貌对其性能具有重要的影响。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种具有优异的超级电容性能的电极材料的制备方法及应用。本专利技术提供了一种电极材料的制备方法，包括：将钴盐、镍盐、硫源化合物、形貌调节矿化剂与电极载体在醇溶剂中混合，得到反应液；将所述反应液加热反应，得到电极材料；所述形貌调节矿化剂为无机酸和/或无机盐。优选的，所述形貌调节矿化剂选自硫化钠、氯化钠、硝酸与盐酸中的一种或多种。优选的，所述反应液中钴盐的浓度为0.1～0.5mol/L；所述反应液中镍盐的浓度为0.05～0.25mol/L。优选的，所述硫源化合物的摩尔数为钴盐摩尔数的2～2.3倍。优选的，所述形貌调节矿化剂的摩尔数为镍盐摩尔数的0.1～1倍。优选的，所述电极载体为碳纸或碳布。优选的，所述钴盐为硝酸钴、氯化钴与硫酸钴中的一种或多种；所述镍盐为硝酸镍、氯化镍与硫酸镍中的一种或多种；所述硫源化合物为硫脲。优选的，所述加热反应的温度为160℃～200℃；所述加热反应的时间为1～3h。本专利技术还提供了一种上述方法制备的电极材料。本专利技术还提供了一种上述方法制备的电极材料在超级电容器中的应用。本专利技术提供了一种电极材料的制备方法，包括：将钴盐、镍盐、硫源化合物、形貌调节矿化剂与电极载体在醇溶剂中混合，得到反应液；将所述反应液加热反应，得到电极材料；所述形貌调节矿化剂为无机酸和/或无机钠盐。与现有技术相比，本专利技术采用一步法制备了整体式的电极材料，并在制备过程中加入无机酸和/或无机盐作为形貌调节矿化剂，制备得到的了片状或者网状形貌的电极材料，具有优异的超级电容性能。附图说明图1为本专利技术实施例1中得到的电极材料的扫描电镜照片；图2为本专利技术实施例1中得到的电极材料的充放电性能曲线图；图3为本专利技术实施例2中得到的电极材料的扫描电镜照片；图4为本专利技术实施例4中得到的电极材料的扫描电镜照片；图5为本专利技术比较例1中得到的电极材料的扫描电镜照片。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种电极材料的制备方法，包括：将钴盐、镍盐、硫源化合物、形貌调节矿化剂与电极载体在醇溶剂中混合，得到反应液；将所述反应液加热反应，得到电极材料；所述形貌调节矿化剂为无机酸和/或无机盐。本专利技术对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。其中，所述钴盐为本领域技术人员熟知的钴盐即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选为硝酸钴、氯化钴与硫酸钴中的一种或多种；所述镍盐为本领域技术人员熟知的镍盐即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选为硝酸镍、氯化镍与硫酸镍中的一种或多种；所述硫源化合物为本领域技术人员熟知的硫源化合物即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选为硫脲；所述形貌调节矿化剂为本领域技术人员熟知的无机酸和/或无机盐即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选为硫化钠、氯化钠、硝酸与盐酸中的一种或多种；所述硝酸为本领域技术人员熟知的硝酸即可，并无特殊的限制，本专利技术优选为浓硝酸，更优选为69％的浓硝酸；所述盐酸为本领域技术人员熟知的盐酸即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选为浓盐酸，更优选为37％浓盐酸；所述电极载体为本领域技术人员熟知的电极载体即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选为碳布或碳纸；所述醇溶剂为本领域技术人员熟知的醇溶剂即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选为甲醇和/或乙醇。将钴盐、镍盐、硫源化合物、形貌调节矿化剂与电极载体在醇溶剂中壶混合，得到反应液；所述反应液中钴盐的浓度优选为0.1～0.5mol/L，更优选为0.2～0.4mol/L，再优选为0.2～0.3mol/L，再优选为0.24～0.28mol/L，最优选为0.26mol/L；所述反应液中镍盐的浓度优选为0.05～0.25mol/L，更优选为0.08～0.2mol/L，再优选为0.1～0.18mol/L，再优选为0.13～0.15mol/L，最优选为0.13mol/L；所述钴盐与镍盐的摩尔比优选为(1.9～2.1)：1，更优选为2：1；所述硫源化合物的摩尔数优选为钴盐摩尔数的2～2.5倍，更优选为2～2.3倍；所述形貌调节矿化剂的摩尔数优选为镍盐摩尔数的0.1～1倍，更优选为0.3～0.8倍，再优选为0.4～0.6倍，最优选为0.5倍。在本专利技术中，优选先将钴盐、镍盐、硫源化合物与形貌调节矿化剂在醇溶剂搅拌混合均匀，然后再加入电极载体，得到反应液。将所述反应液加热反应；所述加热反应优选在反应釜中进行；所述加热反应的温度优选为160℃～200℃，更优选为170℃～190℃，再优选为180℃；所述加热反应的时间优选为1～3h，更优选为1.5～2.5h，再优选为2h。反应结束后优选将产物洗涤干燥，得到电极材料。本专利技术采用一步法制备了整体式的电极材料，并在制备过程中加入无机酸和/或无机盐作为形貌调节矿化剂，制备得到的了片状或者网状形貌的电极材料，具有优异的超级电容性能。本专利技术还提供了一种上述方法制备得到电极材料；所述电极材料为电极载体负载NiCo2S4形成；所述NiCo2S4为片状或网状材料。本专利技术还提供了一种上述方法制备的电极材料在超级电容器中的应用。为了进一步说明本专利技术，以下结合实施例对本专利技术提供的一种电极材料的制备方法及应用进行详细描述。以下实施例中所用的试剂均为市售。实施例1首先将0.26mol/L的Co(NO3)2·6H2O、0.13mol/L的Ni(NO3)2·6H2O和0.6mol/L的硫脲溶于甲醇中，再加入0.06mmol/L的形貌调节矿化剂氯化钠，搅拌混合均匀；而后转移到高压反应釜中，同时在釜中放入预先处理的电极载体：碳纸；将高压反应釜密封后置于180℃反应2h；取出电极载体并洗涤干燥，即得到以碳纸为电极载体的负载NiCo2S4活性材料的电极材料。利用扫描电子显微镜对实施例1中得到的电极材料进行分析，得到其扫描电镜照片，如图1所示，呈现三维片状。采用电化学工作站，三电极测试方式，以2mol/L的KOH溶液为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电极材料的制备方法，其特征在于，包括：将钴盐、镍盐、硫源化合物、形貌调节矿化剂与电极载体在醇溶剂中混合，得到反应液；将所述反应液加热反应，得到电极材料；所述形貌调节矿化剂为无机酸和/或无机盐。

【技术特征摘要】
1.一种电极材料的制备方法，其特征在于，包括：将钴盐、镍盐、硫源化合物、形貌调节矿化剂与电极载体在醇溶剂中混合，得到反应液；将所述反应液加热反应，得到电极材料；所述形貌调节矿化剂为无机酸和/或无机盐。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述形貌调节矿化剂选自硫化钠、氯化钠、硝酸与盐酸中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应液中钴盐的浓度为0.1～0.5mol/L；所述反应液中镍盐的浓度为0.05～0.25mol/L。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫源化合物的摩尔数为钴盐摩尔数的2～2.3倍。5.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：铁津津，孙明，陈丰，叶飞，余林，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44