一种基于碳片镀铁制备高铁酸盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于碳片镀铁制备高铁酸盐的方法，包括以下步骤：制备电镀液和电镀装置，采用双阳极电镀法，选择粗糙并且表面带有麻点、裂缝的碳片作为镀铁阴极，即阴极碳片，进行电镀，制备得到含有铁镀层的碳电极；制作电解槽装置，将电镀出的含有镀铁层的碳电极用蒸馏水冲洗并干燥；用NaOH中浸泡；得到的材料作为阳极材料，放置在阳极室内；碳棒作为阴极材料，放置在阴极室内；调节电压控制阴极电流密度为135A/m

Method for preparing ferrate based on carbon plate plating iron

The invention discloses a method for preparing ferrate iron plated carbon based, which comprises the following steps: preparing electroplating solution and electroplating device, a double anode electroplating method, carbon sheet with pits, cracks and rough surface as iron plating cathode, cathode carbon plate, electric plating, prepared by carbon the electrode containing iron plating; making electrolytic bath device, the electroplating containing carbon electrode iron plating layer rinsed with distilled water and dried with NaOH; immersion; obtained materials as anode material, placed in the anode chamber; carbon as cathode materials, placed in the cathode chamber; voltage regulation control of cathode current density 135A/m

【技术实现步骤摘要】
一种基于碳片镀铁制备高铁酸盐的方法
本专利技术属于化学化工领域，具体地说，涉及一种基于碳片镀铁制备高铁酸盐的方法。
技术介绍
高铁酸盐是具有正六价的高价铁的含氧酸盐，在污水处理、杀菌消毒、电池能源等领域有一定的应用价值。目前合成高铁酸盐的方法主要有高温熔融氧化法、次氯酸盐氧化法和电解法。熔融法虽然可批量生产，但设备要求苛刻并且操作危险；次氯酸盐氧化法成本虽低，但操作程序复杂，污染较大，生产难成规模；电解法虽产率低、能耗大，但相对于高温熔融氧化法、次氯酸盐氧化法来说，电解法操作简单，不存在较大的操作危险性。但传统电解过程中铁阳极易钝化，阻碍高铁酸的制备。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术针对上述的问题，提供了一种基于碳片镀铁制备高铁酸盐的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术公开了一种碳片镀铁阳极电化学制备高铁酸盐的方法，包括以下步骤：步骤1、含有铁镀层的碳电极的制备：制备电镀液和电镀装置，电镀装置包括电镀槽，所述电镀槽1内盛放有电镀液，电镀液内且在电镀槽的两端各放置有一个阳极碳棒，两个阳极棒通过第一导线相连接，电镀液内且在两个阳极碳棒之间设置有阴极碳片，阴极碳片上连接有第二导线；采用双阳极电镀法，选择粗糙并且表面带有麻点、裂缝的碳片作为镀铁阴极，即阴极碳片，进行电镀，制备得到含有铁镀层的碳电极；步骤2、制备高铁酸盐：制作电解槽装置，电解槽装置包括电解槽，电解槽内设置有电解液，电解槽的两端设置有阴极室，中间为阳极室，阴极室和阳极室之间用Nafion117阳离子交换膜15隔开；将步骤1中电镀出的含有镀铁层的碳电极用30-40℃的蒸馏水冲洗并干燥；用NaOH中浸泡2分钟，去除表面的残余酸；得到的材料作为阳极材料，放置在阳极室内，阳极材料上连接有第四导线；碳棒作为阴极材料，放置在阴极室内，碳棒上连接有第三导线；调节电压控制阴极电流密度为135A/m3，在体积为750ml，浓度为14mol/L，VNaOH：VKOH＝3:1的混合碱溶液中电解，制备高铁酸盐。进一步地，每升电镀液中含有50-600g氯化亚铁、2-50g氯化钠、0-5g氯化锰、0-10g硼酸，余量为水。进一步地，每升电镀液中含有350g氯化亚铁、10g氯化钠、1g氯化锰、5g硼酸，余量为水。进一步地，步骤1)中的电镀条件为：电镀液浓度为0.35g/ml，时间为35-45min：温度为25-40℃，pH控制为1-2，电镀电流密度为10A/dm2。进一步地，阴极室与阳极室中的电解液体积之比为V两阴极室总体积/V阳极室体积＝1:5～5:1。进一步地，NaOH的质量浓液为20％-30％。进一步地，步骤2中的电解液为浓度为14mol/L，VNaOH：VKOH＝3:1的混合碱溶液。与现有技术相比，本专利技术可以获得包括以下技术效果：1)本专利技术针对电化学合成高铁酸盐工艺中直接使用铸铁、铁丝网等铁源做阳极材料出现的阳极易钝化问题，利用碳片粗糙表面，结合电镀方法，在碳片表面镀上铁，得到的单质铁具有较好的活泼性能，与利用铁片为阳极电化学合成高铁酸盐相比，高铁酸盐的产率得到了显著提高，反应90min通过镀铁阳极制备得到的的高铁酸盐浓度可以达到31mmol/L，而用铁片做阳极制备得到的高铁酸盐浓度只有6.6mmol/L(图3)，同时有效地克服了直接利用铸铁或铁丝网为阳极出现的铁表面钝化的问题。2)本专利技术利用碳片镀铁，一方面利用碳片表面的粗糙程度，有效地提高了阳极材料的比表面积，另一方面，利用电镀工艺得到的单质铁，具有较高的活泼性能，极易在电化学环境下转化成为六价高铁酸根离子。3)本专利技术主要是利用电镀手段合成电化学制备高铁酸盐阳极材料，镀铁载体可以是碳片，也可以是一些具有较高比表面积的载体。当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1是本专利技术电镀装置的结构示意图；图2是本专利技术电解槽的结构示意图；图3是本专利技术铁片与镀铁碳片对高铁酸盐合成的影响；图4是本专利技术电镀时间对高铁酸盐合成的影响；图5是本专利技术电镀温度对高铁酸盐合成的影响；图6是本专利技术FeCl2浓度对高铁酸盐合成的影响。图中，1.电镀槽，2.电镀液，3.阳极碳棒，4.阴极碳片，5.第一导线，6.第二导线，7.第三导线，8.电解槽，9.电解液，10.碳棒，11.阳极材料，12.第四导线，13.阴极室，14.阳极室，15.Nafion117阳离子交换膜。具体实施方式以下将配合实施例来详细说明本专利技术的实施方式，藉此对本专利技术如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。本专利技术公开了一种基于碳片镀铁制备高铁酸盐的方法，包括以下步骤：步骤1、含有铁镀层的碳片的制备：选择电镀液配方：每升电镀配方中含有50-600g氯化亚铁、2-50g氯化钠、0-5g氯化锰、0-10g硼酸，余量为水，优选的，每升电镀配方中含有350g氯化亚铁、10g氯化钠、1g氯化锰、5g硼酸，余量为水；控制温度在25-40℃，pH控制在1-2左右，配制电镀液本专利技术采用双阳极电镀法，选择粗糙并且表面带有麻点、裂缝的碳片作为镀铁阴极，电镀电流密度为10A/dm2，电镀装置如图1所示，电镀装置包括电镀槽1，所述电镀槽1内盛放有电镀液2，电镀液2内且在电镀槽1的两端各放置有一个阳极碳棒3，两个阳极棒3通过第一导线5相连接，所述电镀液2内且在两个阳极碳棒3之间设置有阴极碳片4，所述阴极碳片4上连接有第二导线6，其中，阴极碳片4即为要镀铁的碳片。步骤2、高铁酸盐的制备如图2所示电解槽装置，包括电解槽8，电解槽8内设置有电解液9，两边为阴极室13，中间为阳极室14；V两阴极室总体积/V阳极室体积＝1:5～5:1。阴、阳两极室之间用Nafion117阳离子交换膜15隔开，以阻止生成的高铁酸盐进入阴极室13被还原成低价铁。将步骤1中电镀出的含有镀铁层的碳电极用30-40℃的蒸馏水冲洗并干燥；在质量浓液为20％-30％的NaOH中浸泡约2分钟，去除电极表面的残余酸；得到的材料作为阳极材料11，放置在阳极室14内，阳极材料11上连接有第四导线12；碳棒10作为阴极材料，放置在阴极室13内，碳棒10上连接有第三导线7；在体积为750ml，浓度为14mol/L，VNaOH：VKOH＝3:1的混合碱溶液中电解制备高铁酸盐，调节电压控制阴极电流密度为135A/m3。实施例1一种基于碳片镀铁制备高铁酸盐的方法，包括以下步骤：步骤1、含有铁镀层的碳片的制备：选择电镀液配方：每升电镀配方中含有350g氯化亚铁、10g氯化钠、1g氯化锰、5g硼酸，余量为水；控制温度在35℃，pH控制在1.5左右，配制电镀液本专利技术采用双阳极电镀法，选择粗糙并且表面带有麻点、裂缝的碳片作为镀铁阴极，电镀电流密度为10A/dm2，电镀装置如图1所示，电镀装置包括电镀槽1，所述电镀槽1内盛放有电镀液2，电镀液2内且在电镀槽1的两端各放置有一个阳极碳棒3，两个阳极棒3通过第一导线5相连接，所述电镀液2内且在两个阳极碳棒3之间设置有阴极碳片4，所述阴极碳片4上连接有第二导线6，其中，阴极碳片4即为要镀铁的碳片。步骤2、高铁酸盐本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于碳片镀铁制备高铁酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、含有铁镀层的碳电极的制备：制备电镀液(2)和电镀装置，电镀装置包括电镀槽(1)，所述电镀槽1内盛放有电镀液(2)，电镀液(2)内且在电镀槽(1)的两端各放置有一个阳极碳棒(3)，两个阳极棒(3)通过第一导线(5)相连接，所述电镀液(2)内且在两个阳极碳棒(3)之间设置有阴极碳片(4)，所述阴极碳片(4)上连接有第二导线(6)；采用双阳极电镀法，选择粗糙并且表面带有麻点、裂缝的碳片作为镀铁阴极，即阴极碳片(4)，进行电镀，制备得到含有铁镀层的碳电极；步骤2、制备高铁酸盐：制作电解槽装置，电解槽装置包括电解槽(8)，电解槽(8)内设置有电解液(9)，电解槽(8)的两端设置有阴极室(13)，中间为阳极室(14)，阴极室(13)和阳极室(14)之间用Nafion117阳离子交换膜15隔开；将步骤1中电镀出的含有镀铁层的碳电极用30‑40℃的蒸馏水冲洗并干燥；用NaOH中浸泡2分钟，去除表面的残余酸；得到的材料作为阳极材料(11)，放置在阳极室(14)内，阳极材料(11)上连接有第四导线(12)；碳棒(10)作为阴极材料，放置在阴极室(13)内，碳棒(10)上连接有第三导线(7)；调节电压控制阴极电流密度为135A/m...

【技术特征摘要】
1.一种基于碳片镀铁制备高铁酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、含有铁镀层的碳电极的制备：制备电镀液(2)和电镀装置，电镀装置包括电镀槽(1)，所述电镀槽1内盛放有电镀液(2)，电镀液(2)内且在电镀槽(1)的两端各放置有一个阳极碳棒(3)，两个阳极棒(3)通过第一导线(5)相连接，所述电镀液(2)内且在两个阳极碳棒(3)之间设置有阴极碳片(4)，所述阴极碳片(4)上连接有第二导线(6)；采用双阳极电镀法，选择粗糙并且表面带有麻点、裂缝的碳片作为镀铁阴极，即阴极碳片(4)，进行电镀，制备得到含有铁镀层的碳电极；步骤2、制备高铁酸盐：制作电解槽装置，电解槽装置包括电解槽(8)，电解槽(8)内设置有电解液(9)，电解槽(8)的两端设置有阴极室(13)，中间为阳极室(14)，阴极室(13)和阳极室(14)之间用Nafion117阳离子交换膜15隔开；将步骤1中电镀出的含有镀铁层的碳电极用30-40℃的蒸馏水冲洗并干燥；用NaOH中浸泡2分钟，去除表面的残余酸；得到的材料作为阳极材料(11)，放置在阳极室(14)内，阳极材料(11)上连接有第四导线(12)；碳棒(10)作为阴极材料，放置在阴极室(13)内，碳棒(10)上连接...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾飞虎，
申请(专利权)人：黎明职业大学，
类型：发明
国别省市：福建,35