一种碳化硅修饰碳糊电极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳化硅修饰碳糊电极的制备方法，具体步骤如下：(1)将石墨粉和碳化硅放入研钵中充分混匀，之后加入液体石蜡，将其充分研磨、混匀制成糊状物；将制好的糊状物填充到聚四氟乙烯管中压实，最后将电极表面打磨、抛光得到电极；(2)在BR缓冲溶液中，利用三电极体系，对步骤(1)制备的电极进行循环伏安扫描，直到得到稳定的循环伏安曲线，将电极取出，用二次去离子水洗净，制备得到本发明专利技术的碳化硅修饰碳糊电极。与裸碳糊电极相比，用本发明专利技术制备的碳化硅修饰碳糊电极对Hg

Preparation method of carbon paste electrode modified with silicon carbide

The invention discloses a method for preparing a silicon carbide modified carbon paste electrode, the specific steps are as follows: (1) Shi Mofen and SiC put mortar mixing, adding liquid paraffin, the full grinding, mixing into paste; the paste prepared filled PTFE tube in compaction. At the end of the electrode surface grinding and polishing the electrode; (2) in BR buffer solution, using the three electrode system of step (1) cyclic voltammetry electrodes were prepared by cyclic voltammetry, until stable, will remove the electrode, with two deionized water net, prepared by silicon carbide modified carbon paste the electrode of the invention. Compared with the bare carbon paste electrode, the SiC modified carbon paste electrode prepared by the present method is suitable for Hg

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅修饰碳糊电极的制备方法
本专利技术涉及电化学
，尤其涉及一种碳化硅修饰碳糊电极的制备方法。
技术介绍
20世纪70年代中期出现的化学修饰碳糊电极(ChemicallyModifiedCarbonPasteElectrode，简称CMCPE)是在CPE的基础上发展起来的，它结合了化学修饰电极的优点，可借富集、分离、催化和选择等反应对众多的物质进行分析测定。CMCPE是在碳糊中修饰一定量的适当修饰剂，通过对电极表面的分子剪裁，可以按照意图给电极修饰预定的功能。CMCPE继承了CPE的全部优点，而且通过引入具有特效性的修饰剂，借以提高应用范围和灵敏度，降低背景电流和过电位，与CPE相比，能以较快的速度定性的、有选择性的进行反应，打破了传统电极如汞电极、贵金属电极等只具有单一电子授受作用的局限性，提高了电极的选择性。同时，CMCPE还具有修饰电极的特征，如可以制成各种功能的电极，优先富集待测组分，表现出电催化活性等。近几年来，CMCPE能够在分析化学领域得到如此迅速的发展与其独特的性能和不可替代的优势是密切相关的，具体分析如下：(1)电位窗口宽，使用范围广泛。有机物测试中的氧化反应多发生在正电位区，而经典的滴汞电极在正电位区的可用范围有限，CMCPE扩大了正电位范围，可以广泛的用于有机物和药物的电化学分析。(2)CMCPE由于添加了某些特效性的功能团，在使电极有选择地进行反应的同时也加快了电极反应中电子的转移速度，打破了传统汞电极、贵金属电极等只具有单一电子授受作用的局限性。而且CMCPE的修饰剂很多，可以制出各种不同类型的电极，不同类型的电极对溶液中各种物质的作用也不同，也就是说，CMCPE具有良好的选择性。(3)一般的固体修饰电极，虽然可以通过在电极表面续接或涂敷具有选择性化学基团的修饰薄膜达到对电极进行人工修饰的目的，但是存在制备手续繁琐，条件不易控制，电极性能不稳定等缺点。而CMCPE可以按人们的意愿和需要将不同的修饰剂、碳粉、粘合剂混合均匀制成电极，即达到了赋予电极某种预定功能的目的，又有制作简便，成本便宜的优点。(4)CMCPE在提高选择性和灵敏度方面具有独特的优越性。待测物在电极表面和修饰剂发生反应,使得CMCPE表面上的微结构可提供多种能利用的势场，待测物能进行有效的分离富集，借控制电极电位又能进一步提高选择性，而且还能把测定方法(如脉冲伏安法、溶出伏安法等)的灵敏度和修饰剂化学反应选择性相结合，可以认为CMCPE是把分离、富集和选择性测定三者合而为一的理想体系。(5)CMCPE一般只用毫米级的玻管即可，并且修饰剂可以提高灵敏度、展宽检测限、增强稳定性以及避免干扰等，特别有利于电极向微型化、集成化方向发展。虽然CMCPE在电化学分析上有很多优势，应用范围也正在日益扩大，但是它作为一种新兴电极，发展还不够完善，存在着一些缺点。首先，测得的数据不够稳定，每次测定之后，由于被测物大量吸附在电极表面，所以必须在下次测定前对电极表面进行更新。最简单常用的方法是去除已使用过的修饰碳糊，重新制备新的修饰碳糊，这就必然导致电极表面的物化性质不够稳定，也定会影响到测定结果。其次，CMCPE的使用手续繁杂、耗时长。CMCPE从开始制备到投入使用必须经过制备和活化这两个过程，而再次使用前又要经过活化处理，甚至要重新制备新的修饰碳糊，不能够连续操作，会浪费很多时间。另外，CMCPE的重现性不够好，这与电极的表面状态有关系。目前CMCPE的制备大多还是采用手工研磨的方法，技术还不够成熟，难以保证碳糊完全混合均匀。如果碳糊混合不均匀，电极经打磨抛光后，表面的活性组分不能分布一致，待测物容易吸附在高能位点上而造成污染，必定会对测定结果的重现性有影响。随着我国经济的高速发展，能源、资源大量消耗，造成了一些汞污染问题或者潜在的汞污染问题。汞在人体和动物组织中蓄积，会导致贫血、神经机能失调和肾损伤等疾病，因此测定汞的分析方法一直受到人们的关注。目前，测定汞离子的常见方法有分光光度法、原子吸收光谱法、化学发光分析法等，这些方法大多样品处理过程繁琐，涉及贵重的仪器和复杂的操作。电化学反应是按照法拉第定律来进行的，所以无论是多微小的物质变化也可以通过电流或电量来进行测定，而且电化学分析测定可以将一般难以测定的化学参数直接转变成容易测定的电参数进行测定，因此，电化学分析测试具有操作简单、灵敏度高和实用性强等特点。
技术实现思路
为了解决现有的测定汞离子方法的不足，本专利技术目的在于提供一种碳化硅修饰碳糊电极的制备方法，并测定溶液中铅离子含量。本专利技术采取的技术方案是：本专利技术的碳化硅修饰碳糊电极的制备方法的具体步骤如下：(1)将石墨粉和碳化硅放入研钵中充分混匀，之后加入液体石蜡，将其充分研磨、混匀制成糊状物；将制好的糊状物填充到聚四氟乙烯管中压实，最后将电极表面打磨、抛光得到电极；(2)在BR缓冲溶液中，利用三电极体系，对步骤(1)制备的电极进行循环伏安扫描，直到得到稳定的循环伏安曲线，将电极取出，用二次去离子水洗净，制备得到本专利技术的碳化硅修饰碳糊电极。步骤(1)中，石墨粉和碳化硅的质量比为5-20：1，优选石墨粉和碳化硅的质量比为10：1。步骤(2)中，BR缓冲溶液的pH＝1.0-3.0，浓度是0.05-0.20mol/L，优选BR缓冲溶液的pH＝2.0，浓度是0.10mol/L。步骤(2)中，三电极体系由研究电极(WorkingElectrode,WE)、参比电极(ReferenceElectrode,RE)和辅助电极(CounterElectrode,CE)组成，电流从工作电极流到辅助电极，独立的参比电极只提供参比电势而无电流通过。步骤(2)中，三电极体系的电压是1.2V～-1.2V，电位扫描速度是50-150mV/s，优选电位扫描速度是100mV/s。碳化硅因为粒径小而具有大的表面积，故而使表面原子所占的比例大、表面能高，导致原子配位不足，使这些原子易与其他原子或离子相结合而稳定下来，具有很高表面活性，对金属离子能产生强烈的吸附作用。用碳化硅作修饰剂修饰碳糊电极，通过碳化硅在电极表面上对汞离子的吸附作用达到优化富集的目的，提高电极的灵敏度。反应过程如式2.1～式2.3：(Hg2+)溶液+(SiC)电极表面→(Hg2+—SiC)吸附(式2.1)(Hg2+—SiC)吸附+2e-→(Hg—SiC)吸附(式2.2)(Hg—SiC)吸附－2e-→(Hg2+)溶液+(SiC)电极表面(式2.3)循环伏安法是在一定电位下测量体系的电流，得到伏安特性曲线。对于一个还原反应，控制研究电极的电势以速率v从Ei开始向电势负方向扫描，到时间t＝λ(相应电势为Eλ)时电势改变扫描方向，以相同的速率回扫至起始电势，然后电势再次换向，反复扫描，即采用的电势控制信号为连续三角波信号，记录电流-电势曲线，即为循环伏安曲线。循环伏安法有“电化学谱”之称，已广泛用于无机物和有机物电极过程以及生物化学和高分子化学中多电子传递过程的表征。本专利技术的积极效果如下：与裸碳糊电极相比，用本专利技术制备的碳化硅修饰碳糊电极相对于普通的Hg2+的测定，具有实验简单，操作方便，灵敏度高的特点：实验结果表明，峰电流与Hg2+浓度在较小的范围内(1.0×10-7～1.0×10-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳化硅修饰碳糊电极的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：(1)将石墨粉和碳化硅放入研钵中充分混匀，之后加入液体石蜡，将其充分研磨、混匀制成糊状物；将制好的糊状物填充到聚四氟乙烯管中压实，最后将电极表面打磨、抛光得到电极；(2)在BR缓冲溶液中，利用三电极体系，对步骤(1)制备的电极进行循环伏安扫描，直到得到稳定的循环伏安曲线，将电极取出，用二次去离子水洗净，制备得到本专利技术的碳化硅修饰碳糊电极。

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅修饰碳糊电极的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：(1)将石墨粉和碳化硅放入研钵中充分混匀，之后加入液体石蜡，将其充分研磨、混匀制成糊状物；将制好的糊状物填充到聚四氟乙烯管中压实，最后将电极表面打磨、抛光得到电极；(2)在BR缓冲溶液中，利用三电极体系，对步骤(1)制备的电极进行循环伏安扫描，直到得到稳定的循环伏安曲线，将电极取出，用二次去离子水洗净，制备得到本发明的碳化硅修饰碳糊电极。2.如权利要求1所述的碳化硅修饰碳糊电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，石墨粉和碳化硅的质量比为5-20：1。3.如权利要求1所述的碳化硅修饰碳糊电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，石墨粉和碳化硅的质量比为10：1。4.如权利要求1所述的碳化硅修饰碳糊电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，BR缓冲溶液的pH＝1.0-3.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志强，王泓珺，焦晨旭，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西,14