The invention relates to a preparation method of a methyl nitroguanidine, which comprises the following steps: (1) 500mL in the round bottom flask concentration percentage of polyethylene glycol aqueous methylamine catalyst, 40% ~ 20 30g and water quality concentration percentage is 1%, then adding concentrated sulfuric acid, the control system of temperature are less than 45 after the addition, concentrated sulfuric acid, then adding nitro guanidine to the reaction system; (2) nitroguanicline feeding is completed, in the temperature of 45 DEG C under the system of holding for 1.5 to 2 hours after the end of heat concentration, as a percentage of 60% of the sulfuric acid neutralization to pH = 6.5, and then cooled to 10~15 DEG C filtration, washing, methyl nitro crude product; (3) methyl nitro crude and water S4 by beating recrystallization, heating to 85~90 Deg. C, hot filtering, cooling, filtering, drying, getting white solid. The invention has the advantages that the preparation method of the invention can not only guarantee the purity of methyl guanidine, but also greatly increase the molar yield of methyl guanidine.
【技术实现步骤摘要】
一种甲基硝基胍的制备方法
本专利技术属于化工原料制备
,特别涉及一种甲基硝基胍的制备方法。
技术介绍
甲基硝基胍是一种重要的农药、医药中间体,在许多领域有着广泛的应用,如生产高效低毒农药噻虫胺、噻虫嗪、呋虫胺等。甲基硝基胍在反应过程中要求非常严格,生产过程控制不好,会导致下游产品的产品质量降低,因此本专利技术对于合成咪唑烷具有深远的意义。甲基硝基胍可由硝基胍与甲胺在硫酸催化剂存在下直接反应得到,反应原理为:在使用硝基胍和甲胺生成甲基硝基胍的过程中,由于该反应中存在副反应,此方法采用加入硫酸相转移催化剂控制副反应的产生,使得甲基硝基胍的纯度能够达到98%以上,但该制备方法,甲基硝基胍的摩尔收率只有70%。因此,研发一种既能够保证甲基硝基胍的纯度,又能大大提高甲基硝基胍摩尔收率的甲基硝基胍的制备方法是非常有必要的。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种既能够保证甲基硝基胍的纯度,又能大大提高甲基硝基胍摩尔收率的甲基硝基胍的制备方法。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案为:一种甲基硝基胍的制备方法,其创新点在于:所述制备方法包括如下步骤:(1)在500mL圆底烧瓶中加入质量浓度百分比为40%的甲胺水溶液、20~30g水与质量浓度百分比为1%的聚乙二醇催化剂,然后滴加浓硫酸,控制体系温度≤45℃,浓硫酸滴加结束后,再向反应体系中加入硝基胍;(2)硝基胍投料完成后,在≤45℃温度体系下保温1.5~2小时,保温结束后,用质量浓度百分比为60%的稀硫酸中和至pH=6.5,然后降温至10~15℃过滤,水洗,得到甲基硝基粗品;(3)将S4得到的甲基硝基粗 ...
【技术保护点】
一种甲基硝基胍的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:(1)在500mL圆底烧瓶中加入质量浓度百分比为40%的甲胺水溶液、20~30g水与质量浓度百分比为1%的聚乙二醇催化剂,然后滴加浓硫酸,控制体系温度≤45℃,浓硫酸滴加结束后,再向反应体系中加入硝基胍;(2)硝基胍投料完成后,在≤45℃温度体系下保温1.5~2小时,保温结束后,用质量浓度百分比为60%的稀硫酸中和至pH=6.5,然后降温至10~15℃过滤,水洗,得到甲基硝基粗品;(3)将S4得到的甲基硝基粗品与水进行打浆重结晶,升温至85~90℃,热过滤,降温,过滤,烘干,得到白色固体。
【技术特征摘要】
1.一种甲基硝基胍的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:(1)在500mL圆底烧瓶中加入质量浓度百分比为40%的甲胺水溶液、20~30g水与质量浓度百分比为1%的聚乙二醇催化剂,然后滴加浓硫酸,控制体系温度≤45℃,浓硫酸滴加结束后,再向反应体系中加入硝基胍;(2)硝基胍投料完成后,在≤45℃温度体系下保温1.5~2小时,保温结束后,用质量浓度百分比为60%的稀硫酸中和至pH=6.5,...
【专利技术属性】
技术研发人员:谭建平,张赟,金标,
申请(专利权)人:南通天泽化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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