【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新的制备N-甲基-N’-硝基胍的方法。人们知道，N-甲基-N’-硝基胍按照下述反应式通过先按常规方法对式(A)的5-甲基异硫脲硫酸盐硝基化、随后在第二步反应中用甲胺取代巯基得到 (cf.JACS76，1877(1954))然而，该方法的缺点是，它是一个两步反应。虽然在两步中产率都比较好，但是甲硫醇的除去、尤其是在工业规模制备时引起了技术问题。人们还知道，N-甲基-N’-硝基胍可以按照下述反应式在60℃使硝基胍的碱溶液(氢氧化钾)与甲胺盐酸盐反应制备 (cf.JACS69，3028(1947))。然而，该方法的缺点是，要得到纯的产物，需要进行一到两次重结晶除去无机杂质，这样使得产率显著降低了。现已发现，当式(II)的硝基胍与甲胺水溶液在0℃和40℃之间的温度反应时，得到了式(I)的N-甲基-N’-硝基胍 令人惊奇的是，式(I)的N-甲基-N’-硝基胍可以通过本专利技术的方法以简单的方式以非常好的产率和高纯度得到，尽管先有技术中没有任何建议说所述的反应在本专利技术所述的温和的条件下会如此的成功。此外，本专利技术反应的高选择性是令人惊讶的；没有观察到二烷基化。因此，本专利技术的优点是具有较好的工业实用性同时给出高的产率。具体的好处是不需要辅助剂、反应温度低、终产物的分离简单而不需要独立的纯化步骤以及避免了甲硫醇。本专利技术方法的反应可以用下述反应式概括 起始原料，式(II)的硝基胍和甲胺，是有机化学中通常已知的化合物。本专利技术的方法在水作为稀释剂存在下进行。然而，也可以在有机/水体系中进行，在这种情况下，可以使用所有的常规的可与水混溶的有...
【技术保护点】
制备式（Ⅰ）的Ｎ－甲基－Ｎ’－硝基胍的方法， ＊＊＊ （Ⅰ） 其特征在于，在０℃和４０℃的温度之间使式（Ⅱ）的硝基胍与甲胺水溶液反应， ＊＊＊ （Ⅱ）。
【技术特征摘要】
DE 1996-3-25 19611654.61.制备式(I...
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