一种1,2‑二硝基胍的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种1,2‑二硝基胍的制备方法，其具体步骤如下：(1)在500mL圆底烧瓶中加入40g硝酸，然后开启搅拌继续加入250g发烟硫酸和5g硝酸铵，物料搅拌均匀得到混酸后降温至0℃；(2)将26g硝基胍加入78g硝酸中，搅拌溶解，得到硝基胍的硝酸溶液；(3)缓慢滴加硝基胍的硝酸溶液于混酸中，控制温度不高于5℃，硝基胍的硝酸溶液滴加完毕后，控制反应温度0～5℃保温12h，反应结束后，经过滤、洗涤、重结晶、干燥得到1,2‑二硝基胍固体。本发明专利技术的优点在于：在使用硝基胍和硝酸生成1,2‑二硝基胍的过程中，由于存在副反应，采用低温缓慢滴加硝基胍的硝酸溶液的方法控制副反应的产生，使得1,2‑二硝基胍的含量达到96.2％，反应收率达到92.0％。

A preparation method of 1,2 two nitroguanidine

The invention relates to a preparation method of a 1,2 two nitro guanidine, the specific steps are as follows: (1) add 40g nitric acid in the 500mL round bottom flask, then open mixing continue adding 250g 5g ammonium nitrate and sulfate hair smoke, uniform mixing of materials by mixed acid after cooling to 0 DEG C; (2) 26G nitroguanicline add 78g nitric acid, stirring to dissolve by nitric acid solution of nitroguanidine; (3) slowly dropping nitro guanidine nitrate solution to the mixed acid, the control temperature is not higher than 5 DEG C, nitro guanidine nitrate solution added after the reaction temperature is 0 to 5 DEG C for 12h, after the end of the reaction after filtering, washing, drying, recrystallization, 1,2 two nitroguanicline solid. The invention has the advantages that: in the process of using nitroguanidine and nitric acid to generate 1,2 two nitroguanidine, due to the presence of side reaction, using nitric acid solution at low temperature slowly dropping nitroguanidine to control the generation of secondary reaction, the 1,2 content of two nitroguanidine reached 96.2%, the reaction yield reached 92%.

【技术实现步骤摘要】
一种1,2-二硝基胍的制备方法
本专利技术属于化工领域，特别涉及一种1,2-二硝基胍的制备方法。
技术介绍
1,2-二硝基胍因具有高密度(1.884g/cm-3)和有效氧平衡(+5.37％),而表现出良好的爆炸性能，其使用价值受到人们关注。1,2-二硝基胍分子中的硝胺基团为高密度单元，同时它的某些盐也是一些性能优异的高能炸药，因而其具有广阔的应用前景和良好的发展空间。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种1,2-二硝基胍的制备方法，以解决现有技术中制备1,2-二硝基胍的过程中产生副反应的问题。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种1,2-二硝基胍的制备方法，其创新点在于：所述制备方法采用由硝酸、发烟硫酸、硝酸铵配制成混酸，再由硝基胍与硝酸配成溶液滴入混酸，保温反应得到1,2-二硝基胍；其具体步骤如下：(1)在500mL圆底烧瓶中加入40g硝酸，然后开启搅拌继续加入250g发烟硫酸和5g硝酸铵，物料搅拌均匀得到混酸后降温至0℃；(2)将26g硝基胍加入78g硝酸中，搅拌溶解，得到硝基胍的硝酸溶液；(3)缓慢滴加硝基胍的硝酸溶液于混酸中，控制温度不高于5℃，硝基胍的硝酸溶液滴加完毕后，控制反应温度0～5℃保温12h，反应结束后，经过滤、洗涤、重结晶、干燥得到1,2-二硝基胍固体；其反应方程式为：进一步地，所述硝酸的质量百分浓度为96％。进一步地，所述发烟硫酸的质量百分浓度为2％。进一步地，所述步骤(3)中反应结束后，使用质量百分浓度为10％的氨水对产品进行洗涤。进一步地，所述步骤(3)中反应结束后，使用无水乙醇进行重结晶。本专利技术的优点在于：本专利技术1,2-二硝基胍的制备方法，在使用硝基胍和硝酸生成1,2-二硝基胍的过程中，由于该反应中存在副反应，此方法采用低温缓慢滴加硝基胍的硝酸溶液的方法控制副反应的产生，使得1,2-二硝基胍的含量达到96.2％，反应收率达到92.0％。具体实施方式下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。实施例本实施例公开了一种1,2-二硝基胍的制备方法，该制备方法采用低温滴加的方式，其具体步骤如下：在500ml圆底烧瓶中加入40g硝酸，开启搅拌后继续加入250g发烟硫酸，5g硝酸铵，混合均匀后得到混酸并降温至0℃。将26g硝基胍溶于75g硝酸中，然后将该硝基胍硝酸溶液缓慢滴加至混酸中，控制温度不超过5℃；滴加结束后，控制在0～5℃反应12小时，反应结束。反应结束后过滤，用10％氨水60ml均分3次洗涤产品，得到1,2-二硝基胍粗品。然后将粗品用甲醇重结晶得到1,2-二硝基胍固体。本实施例中1,2-二硝基胍经液相色谱分析得到含量为96.2％。1,2-二硝基胍摩尔收率为92.0％。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征以及本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1,2‑二硝基胍的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用由硝酸、发烟硫酸、硝酸铵配制成混酸，再由硝基胍与硝酸配成溶液滴入混酸，保温反应得到1,2‑二硝基胍；其具体步骤如下：(1)在500mL圆底烧瓶中加入40g硝酸，然后开启搅拌继续加入250g发烟硫酸和5g硝酸铵，物料搅拌均匀得到混酸后降温至0℃；(2)将26g硝基胍加入78g硝酸中，搅拌溶解，得到硝基胍的硝酸溶液；(3)缓慢滴加硝基胍的硝酸溶液于混酸中，控制温度不高于5℃，硝基胍的硝酸溶液滴加完毕后，控制反应温度0～5℃保温12h，反应结束后，经过滤、洗涤、重结晶、干燥得到1,2‑二硝基胍固体；其反应方程式为：

【技术特征摘要】
1.一种1,2-二硝基胍的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用由硝酸、发烟硫酸、硝酸铵配制成混酸，再由硝基胍与硝酸配成溶液滴入混酸，保温反应得到1,2-二硝基胍；其具体步骤如下：(1)在500mL圆底烧瓶中加入40g硝酸，然后开启搅拌继续加入250g发烟硫酸和5g硝酸铵，物料搅拌均匀得到混酸后降温至0℃；(2)将26g硝基胍加入78g硝酸中，搅拌溶解，得到硝基胍的硝酸溶液；(3)缓慢滴加硝基胍的硝酸溶液于混酸中，控制温度不高于5℃，硝基胍的硝酸溶液滴加完毕后，控制反应温度0～5℃保温12h，反应结束后，经...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈雨锋，金标，
申请(专利权)人：南通天泽化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32