用生产硝基胍后的稀硫酸生产N‑甲基‑N′‑硝基胍的方法技术

本发明专利技术涉及一种生产N‑甲基‑N′‑硝基胍的方法，特别是一种用生产硝基胍的废弃稀硫酸生产N‑甲基‑N′‑硝基胍的方法，该方法包括生产硝基胍的废弃稀硫酸过滤处理、N‑甲基‑N′‑硝基胍的制备和过滤、干燥等工艺。本发明专利技术的技术方案是将生产硝基胍后的稀硫酸用于生产N‑甲基‑N′‑硝基胍产品，一方面解决了硝基胍生产过程中产生的大量稀硫酸的出路问题，另一方面可有效消除浓缩处理对环境和高能耗等问题，具有经济、环保双重效益。本发明专利技术的技术方案具有工艺流程简单、便于操作，生产过程中所产生的稀硫酸可重复利用，过滤后产生的硫酸铵可作为产品销售，基本做到了废物利用，且无固废和废水的排放。

With the method of dilute sulfuric acid production N methyl N 'nitroguanidine production after nitroguanidine

The invention relates to a method for producing N methyl N 'nitroguanicline, in particular to a method for producing N waste sulfuric acid methyl N' nitroguanidine producing nitroguanidine, the method includes producing nitroguanidine waste sulfuric acid filtration, N methyl N 'nitro guanidine preparation and filtration and drying process. The technical scheme of the invention is to dilute sulfuric acid used in the production of N methyl N 'nitroguanicline products will be produced after the nitroguanidine, on the one hand to solve a lot of problems arising out of dilute sulfuric acid nitroguanidine in the production process, on the other hand, can effectively eliminate the concentrated on the environment and the high energy consumption and other issues, with the economy, environmental benefits. The technical proposal of the invention has simple process, convenient operation, produced by sulfuric acid can be reused in the production process of ammonium sulfate can be used as a filter to produce product sales, basically use of waste, and no waste and waste water discharge.

【技术实现步骤摘要】
用生产硝基胍后的稀硫酸生产N-甲基-N′-硝基胍的方法所属
本专利技术涉及一种生产N-甲基-N′-硝基胍的方法，特别是一种用生产硝基胍的废弃稀硫酸生产N-甲基-N′-硝基胍的方法。
技术介绍
传统的生产硝基胍的方法为硫酸脱水法，将浓硫酸加入反应器中，冷却至5℃，慢慢加入计量的硝酸胍，加料温度保持在5-20℃，硝酸胍加完后，在10-20℃下反应半小时左右，然后将反应物加入稀释锅中，用冰水稀释，搅拌30分钟左右，冷却到10℃以下过滤，得粗硝基胍，得率在80%以上。硫酸脱水法需要将硫酸稀释到25%以下分离硝基胍，由此产生大量的稀硫酸，每生产一吨硝基胍就会产生5吨质量浓度为20-25%稀硫酸，而稀硫酸浓缩过程中耗能和对环境影响大、处理成本很高，是目前硝基胍生产中面临的最大难题。目前生产硝基胍的企业均采用氨水中和获得硫酸铵的方式处理硝基胍生产中的稀硫酸，但硫酸铵目前的市场需求量有限。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术存在的生产硝基胍产生的废弃稀硫酸对环境的污染问题，及处理过程中的能耗高等缺陷，提供一种用生产硝基胍废弃稀硫酸生产N-甲基-N′-硝基胍的方法。本专利技术的技术方案是：一种用生产硝基胍后的稀硫酸生产N-甲基-N′-硝基胍的方法，该方法包括：1）对硝基胍生产的废弃稀硫酸进行过滤处理：用800-1000目的滤布对硝基胍生产后产生的稀硫酸进行过滤；2)N-甲基-N′-硝基胍的制备：在搅拌状态下向反应釜中分别加入水、质量百分比浓度为40%的甲胺、硝基胍，搅拌均匀后，加入过滤后的稀硫酸使反应釜中物料的PH值达11-12，并控制反应过程中的温度小于30℃，然后将反应温度升至40-45℃，并保温3—6小时后，冷却使反应釜温度降到小于30℃，用过滤后的稀硫酸将反应物料的PH值调节为8左右后，过滤、干燥，即得到N-甲基-N′-硝基胍产品。上述过滤处理是采用真空抽滤方式；过滤采用离心过滤方式；干燥采用气流烘干机进行干燥，干燥温度为80℃。上述水、质量百分比浓度为40%的甲胺和晶体状的硝基胍的重量比为1:5:4-5。本专利技术的技术方案是将生产硝基胍后产生的稀硫酸用于生产N-甲基-N′-硝基胍产品中，一方面解决了硝基胍生产过程中产生的大量稀硫酸的出路问题，另一方面可有效消除浓缩处理对环境的影响和高能耗等问题，具有经济、环保双重效益。本专利技术的技术方案具有工艺流程简单、便于操作，生产过程中所产生的稀硫酸可重复利用，过滤后产生的硫酸铵可作为产品销售，基本做到了废物利用，且无固废和废水的排放。具体实施方式实施例1：1、对硝基胍生产的废弃稀硫酸进行过滤处理：在真空抽滤桶中放置1000目的滤布，将硝基胍生产后的稀硫酸加入到抽滤桶中，用真空泵进行抽滤，收集滤液得质量浓度为20%的稀硫酸1220kg；2、N-甲基-N′-硝基胍的制备：（1）开启反应釜的搅拌装置，在反应釜中分别加入200kg水、1000kg质量百分比浓度为40%的甲胺和晶体状的980kg硝基胍进行搅拌，并控制加料过程中的反应釜温度29℃左右；（2）用过滤后的稀硫酸约470kg调节反应釜中物料的PH值12；（3）将反应釜温度升至40℃，并保温反应3小时，然后使反应釜温度降到29℃左右，用过滤后的稀硫酸约750kg，将反应物料的PH值调节为8左右后，将反应物料加入到离心机中进行离心脱水，并用自来水对滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼加入到气流烘干机中进行干燥，控制烘干温度为80℃，干燥后得白色晶体N-甲基-N′-硝基胍产品，上述白色晶体N-甲基-N′-硝基胍产品的质量满足Q/BLT006-2015宁夏贝利特生物科技有限公司N-甲基-N'-硝基胍企业标准中的优级品指标。实施例2：1、对硝基胍生产的废弃稀硫酸进行过滤处理：在真空抽滤桶中放置800目的滤布，将硝基胍生产后的废弃稀硫酸加入到抽滤桶中，用真空泵进行抽滤，收集滤液得质量浓度为25%的稀硫酸1200kg；2、N-甲基-N′-硝基胍的制备：（1）开启反应釜的搅拌装置，在反应釜中分别加入200kg水、1000kg质量百分比浓度为40%的甲胺和晶体状的980kg硝基胍进行搅拌，并控制加料过程中的反应釜温度28℃左右；（2）用过滤后的稀硫酸约450kg调节反应釜中物料的PH值11；（3）将反应釜温度升至45℃，并保温反应6小时，然后使反应釜温度降到29℃左右，用过滤后的稀硫酸约750kg，将反应物料的PH值调节为8左右后，将反应物料加入到离心机中进行离心脱水，并用自来水对滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼加入到气流烘干机中进行干燥，控制烘干温度为80℃，干燥后得白色晶体N-甲基-N′-硝基胍产品，上述白色晶体N-甲基-N′-硝基胍产品的质量满足Q/BLT006-2015宁夏贝利特生物科技有限公司N-甲基-N'-硝基胍企业标准中的一级品指标。在上述实施例1或2的基础上，改变N-甲基-N′-硝基胍制备过程中的反应温度，使其升至43℃左右，并保温反应5小时左右，其余工艺条件不变的情况下，得白色晶体N-甲基-N′-硝基胍产品，该产品满足Q/BLT006-2015宁夏贝利特生物科技有限公司N-甲基-N'-硝基胍企业标准中的优级品指标。Q/BLT006-2015宁夏贝利特生物科技有限公司N-甲基-N'-硝基胍企业标准如下表：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用生产硝基胍后的稀硫酸生产N‑甲基‑N′‑硝基胍的方法，该方法包括：1）对硝基胍生产的废弃稀硫酸进行过滤处理：用800‑1000目的滤布对硝基胍生产后产生的稀硫酸进行过滤；2) N‑甲基‑N′‑硝基胍的制备：在搅拌状态下向反应釜中分别加入水、质量百分比浓度为40%的甲胺、硝基胍，搅拌均匀后，加入过滤后的稀硫酸使反应釜中物料的PH值达11‑12，并控制反应过程中的温度小于30℃，然后将反应温度升至40‑45℃，并保温3—6小时后，冷却使反应釜温度降到小于30℃，用过滤后的稀硫酸将反应物料的PH值调节为8左右后，过滤、干燥，即得到N‑甲基‑N′‑硝基胍产品。

【技术特征摘要】
1.一种用生产硝基胍后的稀硫酸生产N-甲基-N′-硝基胍的方法，该方法包括：1）对硝基胍生产的废弃稀硫酸进行过滤处理：用800-1000目的滤布对硝基胍生产后产生的稀硫酸进行过滤；2)N-甲基-N′-硝基胍的制备：在搅拌状态下向反应釜中分别加入水、质量百分比浓度为40%的甲胺、硝基胍，搅拌均匀后，加入过滤后的稀硫酸使反应釜中物料的PH值达11-12，并控制反应过程中的温度小于30℃，然后将反应温度升至40-45℃，并保温3—6小时后，冷却使反应釜温度降到...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘丰海，高志亮，杜莹，赵林，
申请(专利权)人：宁夏贝利特生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64