一种双核镍配合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双核镍配合物及其制备方法，该镍配合物是一种具有准确空间结构，其结构单元为[Ni2(C5HN3O6)2(bpy)(H2O)6]·4H2O(bpy＝4,4’‑二联吡啶)，化学式为Ni2C20H30N8O22，晶系为三斜晶系，空间群为P‑1，晶胞参数为α＝109.695°，β＝92.130°，γ＝96.161°，镍离子为六配位的八面体几何构型。所述双核镍配合物的制备方法为：将5‑硝基乳清酸钾单水合物、4,4’‑二联吡啶配体与具有电化学活性的镍离子通过分层扩散法进行自组装反应，制得一种双核镍配合物。该制备方法操作简单，成本低廉，适合规模化生产。本发明专利技术所得的镍配合物作为催化氧化安息香制备苯偶酰的催化剂材料具有潜在的应用前景。

Binuclear nickel compound and preparation method thereof

The invention discloses a binuclear nickel complex and its preparation method, the nickel complex is a kind of accurate spatial structure, the structural unit of [Ni2 (C5HN3O6) 2 (bpy) (H2O) 6] - 4H2O (bpy = 4,4 'two bipyridine), chemical formula Ni2C20H30N8O22, crystal is three triclinic, space group P 1, lattice parameter = 109.695 DEG to 92.130 DEG = Alpha, beta, gamma = 96.161 DEG, nickel ions are eight sides of the six coordinate geometry. The dinuclear nickel preparation method is: 5 nitroorotic acid potassium hydrate, 4,4 'two bipyridine ligands with electrochemical activity of nickel ion by hierarchical self-assembly reaction diffusion method, prepared a binuclear nickel complex. The preparation method has the advantages of simple operation, low cost and suitability for large-scale production. The catalyst material of the invention the nickel complexes as catalytic oxidation of benzoin preparation of benzil has potential application prospect.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料化学领域，具体涉及一种双核镍配合物及其制备方法。
技术介绍
过渡金属阳离子如Co2+、Ni2+、Cu2+等具有未充满的d轨道，容易和有机配体形成不同结构的配合物，这类配合物往往具有丰富的电化学性能，其作为催化剂能够催化氧化许多化学反应。例如，过渡金属配合物能够在温和的条件下高效催化氧化安息香合成苯偶酰，且能够回收套用。苯偶酰，是有机合成重要原料，是合成药物苯妥英钠的中间体，亦可用于杀虫剂及紫外线固化树脂的光敏剂，在医药、香料、日用化学品生产中有着广泛的应用。合成苯偶酰的方法有很多，其中，最为常用的是由安息香催化氧化合成苯偶酰。以安息香类物质为原料合成苯偶酰，是目前工业生产上最为常用的方法。随着合成方法和技术的不断推新，一些新的氧化剂、催化氧化体系的研制极大地丰富和优化了苯偶酰类物质的合成路线。用Fe2O3/A12O3催化氧化安息香来制备苯偶酰(蔡哲斌等人，有机化学,2002,22(6),446～449)，发现该催化剂催化活性较高，以吡啶为溶剂，用483K下活化的含铁14.8％的氧化铁/三氧化二铝作催化剂，当其用量为苯偶酰用量20％，353K反应1h，苯偶酰平均产率本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双核镍配合物，其特征在于，该配合物具有一定空间结构，其结构单元为[Ni2(C5HN3O6)2(bpy)(H2O)6]·4H2O，其中bpy＝4,4’‑二联吡啶，化学式为Ni2C20H30N8O22，晶系为三斜晶系，空间群为P‑1，晶胞参数为α＝109.695°，β＝92.130°，γ＝96.161°，镍离子为六配位的八面体几何构型。

【技术特征摘要】
1.一种双核镍配合物，其特征在于，该配合物具有一定空间结构，其结构单元为[Ni2(C5HN3O6)2(bpy)(H2O)6]·4H2O，其中bpy＝4,4’-二联吡啶，化学式为Ni2C20H30N8O22，晶系为三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为α＝109.695°，β＝92.130°，γ＝96.161°，镍离子为六配位的八面体几何构型。2.一种如权利要求1所述的双核镍配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取一定量的水合醋酸镍，置于烧杯中，加适量的蒸馏水和乙醇，加热，搅拌，得溶液A；(2)称取一定量的水合4,4’-二联吡啶，加适量的乙醇，加热，搅拌，得溶液B；称取一定量的5-硝基乳清酸钾单水合物，置于烧杯中，加适量的蒸馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷艺晅，李星，卢越，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33