一种甲苯与1,10‑菲罗啉构筑的镍配合物及合成方法技术

4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与1,10‑菲罗啉构筑的镍配合物[Ni(L)(phen)H2O]n及合成方法。[Ni(L)(phen)H2O]n的单体分子式为：C35H29N3NiO5，分子量为：630.32g/mol,H2L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，phen为分析纯1,10‑菲罗啉。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.050‑0.100g分析纯phen溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为6‑7后，再加入0.073‑0.146g分析纯六水合硝酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有绿色块状晶体即[Ni(L)(phen)H2O]n。本发明专利技术工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

A toluene and 1,10 phenanthroline based nickel complexes and synthesis method

4 (N, N 'double (4 carboxyl benzyl) amino) toluene and 1,10 phenanthroline based nickel complexes [Ni (L) H2O]n (phen) and synthetic method. [Ni (L) (phen) H2O]n monomer molecular formula: C35H29N3NiO5, molecular weight: 630.32g/mol, H2L for the analysis of 4 pure (N, N 'double (4 carboxyl benzyl) amino) toluene, phen for the analysis of pure 1,10 phenanthroline. 0.094 0.188g analysis of pure H2L and 0.050 0.100g analysis of pure phen dissolved in 10 20mL two times in distilled water, pH was adjusted to 6 7 after adding 0.073 0.146g of six pure nickel nitrate hydrate, placed in Teflon autoclave, and put out 170 degrees oven for three days, but to cold at room temperature, open the autoclave, the green is at the bottom of the [Ni bulk crystal (L) (phen) H2O]n. The invention has the advantages of simple process, low cost, easy control of chemical components, good repeatability and high yield.

【技术实现步骤摘要】
一种甲苯与1,10-菲罗啉构筑的镍配合物及合成方法
4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,10-菲罗啉构筑的镍配合物[Ni(L)(phen)H2O]n(H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，phen为分析纯1,10-菲罗啉及合成方法。
技术介绍
配位聚合物(coordinationpolymer)是近十几年配位化学发展最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为设计合成新型的4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,10-菲罗啉构筑的镍配合物，利用溶剂热法合成[Ni(L)(phen)H2O]n。本专利技术涉及的[Ni(L)(phen)H2O]n的单体分子式为：C35H29N3NiO5，分子量为：630.32g/mol,H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，phen为分析纯1,10-菲罗啉。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。表一[Ni(L)(phen)H2O]n的晶体学参数表二[Ni(L)(phen)H2O]n的部分键长和键角(°)所述[Ni(L)(phen)H2O]n的合成方法具体步骤为：将0.094-0.188g分析纯H2L和0.050-0.100g分析纯phen溶于10-20mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.073-0.146g分析纯六水合硝酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有绿色块状晶体即[Ni(L)(phen)H2O]n。通过单晶衍射仪测定[Ni(L)(phen)H2O]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本专利技术[Ni(L)(phen)H2O]n所用4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯的结构示意图。图2为本专利技术[Ni(L)(phen)H2O]n的单体结构示意图。图3为本专利技术[Ni(L)(phen)H2O]n的三维堆积示意图。具体实施方式实施例1：本专利技术涉及的[Ni(L)(phen)H2O]n的单体分子式为：C35H29N3NiO5，分子量为：630.32g/mol,H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，phen为分析纯1,10-菲罗啉。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。所述[Ni(L)(phen)H2O]n的合成方法具体步骤为：将0.094g分析纯H2L和0.050g分析纯1,10-菲罗啉溶于10mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.073g分析纯六水合硝酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有绿色块状晶体即[Ni(L)(phen)H2O]n。产量0.093g，产率59％。通过单晶衍射仪测定[Ni(L)(phen)H2O]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。实施例2：本专利技术涉及的[Ni(L)(phen)H2O]n的单体分子式为：C35H29N3NiO5，分子量为：630.32g/mol,H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，phen为分析纯1,10-菲罗啉。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。所述[Ni(L)(phen)H2O]n的合成方法具体步骤为：将0.188g分析纯H2L和0.100g分析纯phen溶于20mL二次蒸馏水中，调节pH为6-7后，再加入0.146g分析纯六水合硝酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有绿色块状晶体即[Ni(L)(phen)H2O]n。产量0.208g，产率66％。通过单晶衍射仪测定[Ni(L)(phen)H2O]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。本文档来自技高网...

【技术保护点】
4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与1,10‑菲罗啉构筑的镍配合物[Ni(L)(phen)H2O]n及合成方法，其特征在于[Ni(L)(phen)H2O]n的单体分子式为：C35H29N3NiO5，分子量为：630.32g/mol,H2L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，phen为分析纯1,10‑菲罗啉。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二；所述[Ni(L)(phen)H2O]n的合成方法具体步骤为：将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.050‑0.100g分析纯phen溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为6‑7后，再加入0.073‑0.146g分析纯六水合硝酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有绿色块状晶体即[Ni(L)(phen)H2O]n。通过单晶衍射仪测定[Ni(L)(phen)H2O]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。表一 [Ni(L)(phen)H2O]n的晶体学参数

【技术特征摘要】
1.4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与1,10-菲罗啉构筑的镍配合物[Ni(L)(phen)H2O]n及合成方法，其特征在于[Ni(L)(phen)H2O]n的单体分子式为：C35H29N3NiO5，分子量为：630.32g/mol,H2L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯，phen为分析纯1,10-菲罗啉。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二；所述[Ni(L)(phen)H2O]n的合成方法具体步骤为：将0.094-0.188g分析纯H2L和0.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：张淑华，黄春湖，陈中杭，杨云莲，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45