一种直接法制备四甲氧基硅烷的方法技术
A method for preparation of tetramethoxysilane
The present invention provides a method, a direct preparation of tetramethoxysilane as follows: (1) the silicon and catalyst and mixing and stirring, and then into the grinder for grinding; (2) the mixture of silicon and catalyst crushed into a fixed bed reactor, the reaction assembly the device is put into the tube furnace; (3) to pass into the nitrogen fixed bed reactor, the temperature programmed tube furnace, heating to 240 Deg. C, and maintain 240 DEG 2H; (4) the temperature in fixed bed reactor is reduced to 220 DEG C, to convert methanol. Start after the 0.5h reaction time, reaction, the reaction product is tetramethoxysilane. The invention adopts the raw material of silicon powder and methanol, one step synthesis of tetramethoxysilane. Compared with traditional methods, the method is more environmentally friendly and green, and no harmful gas hydrogen chloride is produced in the product.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学和催化化学领域，具体是一种直接法制备四甲氧基硅烷的方法。
技术介绍
四甲氧基硅烷是四甲氧基硅烷可作为有机硅合成、抗热漆制造、粘合剂、电子工业等领域的绝缘材料,也是光学玻璃处理剂及凝结剂等的重要原材料其应用广泛,所以其合成一直受到化工行业的关注。传统的合成法是将四氯化硅与甲醇直接液相反应,通过控制四氯化硅与甲醇的配比控制反应速度,产生的四甲氧基硅烷需要通过进一步的精馏提纯工艺方可达到99％以上的纯度。该种传统的四甲氧基硅烷合成方法其分为两个操作流程,首先是反应合成阶段,其次是将合成的粗产物进行提纯即分离的阶段。传统的制备四甲氧基硅烷的方法,由于四氯化硅与甲醇直接液相反应后，产生有氯化氢气体，对大气环境造成很大的污染，不符合绿色化学发展的要求。且其反应产物四甲氧基硅烷的选择性不高，还需要进行复杂的精馏提纯，操作过于复杂。因此，寻找一种更为绿色有效的方法来生产四甲氧基硅烷具有重大的意义。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是探究出一种更为绿色环保的直接法制备四甲氧基硅烷的方法，该生产方法更符合未来化工发展的方向，也更适合工业化生产。本专利技术采用以...
【技术保护点】
一种直接法制备四甲氧基硅烷的方法，其特征在于，步骤如下：硅粉和催化剂混合，在粉碎机中进行粉碎；将粉碎过的硅粉和催化剂混合物装填入固定床反应器中，通入氮气升温至240℃，并保持240℃处理2h；将固定床反应器的内温度降至220℃，开始通甲醇，进行反应，反应产物即为四甲氧基硅烷，在给定温度下连续取样1h，冰水浴冷凝收集产物，用气相色谱进行分析。
【技术特征摘要】
1.一种直接法制备四甲氧基硅烷的方法，其特征在于，步骤如下：硅粉和催化剂混合，在粉碎机中进行粉碎；将粉碎过的硅粉和催化剂混合物装填入固定床反应器中，通入氮气升温至240℃，并保持240℃处理2h；将固定床反应器的内温度降至220℃，开始通甲醇，进行反应，反应产物即为四甲氧基硅烷，在给定温度下连续取样1h，冰水浴冷凝收集产物，用...
【专利技术属性】
技术研发人员：张明明，王爱丽，殷恒波，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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