一锅法合成高纯二甲基镉的方法技术

本发明专利技术公开了一锅法合成高纯二甲基镉的方法，首先准备原料，原料包含镁粉、卤化镉、甲基卤化物以及乙醚；然后粗品的合成，原料一次性投入反应釜；继而粗品的分离；最后粗品的纯化。采用一锅法直接合成，工艺简便、操作简单、周期短且产品纯度高。经1H‑NMR检测，该合成方法得到的二甲基镉含量在99％以上，并且通过ICP‑OES检测，二甲基镉纯度高达99.9999％。

Method for synthesizing high-purity two methyl cadmium by one pot method

The invention discloses a method for synthesis of high purity two methyl cadmium, first prepare raw materials, raw materials containing magnesium and cadmium halides, methyl halides and ether; synthesis and crude materials, one-time investment of a reaction kettle; then separation of crude purified crude finally. The method is simple, easy to operate, short in cycle and high in purity. The 1H NMR detection, two methyl cadmium content by the synthesis method of the above 99%, and the ICP OES detection, two methyl cadmium purity as high as 99.9999%.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及半导体行业用的高纯二甲基镉的合成方法，尤其涉及一锅法合成高纯二甲基镉的方法。
技术介绍
有机镉化物在最近被发现具有非常重要的用途，有机镉化物中的烷基镉和芳香镉现已用作聚合反应的催化剂，有机酸的镉盐可用作塑料的热和光稳定剂。有机镉化物对于某种有机官能团的温和反应活性，使它们有独特的合成能力。有机镉化物一般是非极性液体或者低熔点固体，可溶于大多数有机化合物中，可与氧或者水剧烈反应，对氧的敏感性比有机锌化物差，稳定性也低。有机镉化物中的代表二甲基镉主要用作烷基化等有机合成及聚合的催化剂，也用于金属有机化学沉积法(MOCVD)制造半导体异质结材料，或用于沉积硫化镉、碲化镉等半导体薄膜。此外还可用作矿物油的添加剂以提高耐磨性。对于二甲基镉的合成方法，通常采用的是分步法，即第一步先利用镁粉、甲基卤化物在乙醚中合成格式试剂；第二步在强烈搅拌条件下，将充分干燥和碾细的卤化镉分次小批量加入上述格式试剂中。反应过程中乙醚激烈沸腾，镉盐迅速溶解，添加完后，控制温度不超过80℃，在氮气流下用分馏柱蒸去大部分乙醚后再在氮气氛围下减压至1.73KPa，蒸出的二甲基镉-乙醚混合物用液氮冷却的接收罐本文档来自技高网...

【技术保护点】
一锅法合成高纯二甲基镉的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)原料的准备，原料包含镁粉、卤化镉、甲基卤化物以及乙醚；2)粗品的合成，原料一次性投入反应釜；3)粗品的分离；4)粗品的纯化。

【技术特征摘要】
1.一锅法合成高纯二甲基镉的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)原料的准备，原料包含镁粉、卤化镉、甲基卤化物以及乙醚；2)粗品的合成，原料一次性投入反应釜；3)粗品的分离；4)粗品的纯化。2.根据权利要求1所述的一锅法合成高纯二甲基镉的方法，其特征在于：步骤1)，乙醚除水至100ppm以下。3.根据权利要求1所述的一锅法合成高纯二甲基镉的方法，其特征在于：步骤2)，先投入固体原料，再投入液体原料。4.根据权利要求1所述的一锅法合成高纯二甲基镉的方法，其特征在于：反应过程中镁粉与甲基卤化物合成的格式试剂浓度在1～3mol.L-1。5.根据权利要求1所述的一锅法合成高纯二甲基镉的方法，其特征在于：所述甲基卤化物为氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的一锅法合成高纯二甲基镉的方法，其特征在于：所述卤化镉为氯化镉、溴化镉、碘化镉中的一种或几种。7.根据权利要求1所述的一锅法合成高纯二甲基镉的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志军，李胜帅，许从应，林俊元，潘兴华，万欣，顾大公，常华，
申请(专利权)人：江苏南大光电材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32