热塑性高分子用紫外线吸收剂组合物及其制备方法技术

一种热塑性高分子用紫外线吸收剂，其特征在于，由含有下述式１表示的环状亚氨基酯化合物９９．５重量％以上１００重量％以下，且将下述熔融开始温度和减量开始温度中至少一方调节至充足得到的物质构成， 【式１】 ＊＊＊ 熔融开始温度：是通过采用示差热分析的熔点测定求得的熔融开始温度，该熔融开始温度为３００～３１０℃， 减量开始温度：是通过热重量测定求得的减量开始温度，该减量开始温度为２７０～３０５℃。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。由热塑性高分子制备的薄膜或筐体等各种成型品一般由于暴露于紫外线中造成变色、褪色或者强度降低等质量下降。为了防止这种质量下降，在热塑性高分子或其成型品中使用多种多样的紫外线吸收剂。本专利技术涉及所述紫外线吸收剂及其制备方法的改良。专利技术所要解决的课题本专利技术所要解决的课题在于提供一种热塑性高分子用紫外线吸收剂以及所述热塑性高分子用紫外线吸收剂的制备方法，所述热塑性高分子用紫外线吸收剂其自身耐热性优良，即使添加、混练到热塑性高分子中使用时，也能够获得具有热塑性高分子本来的特生，例如透明性的成型品，而且即使添加、混练到热塑性高分子中使用时，也不会损害与热塑性高分子的混练步骤或混练物的成型步骤中的操作性和操作环境。解决课题的方法于是，本专利技术人为了解决上述课题进行了研究，结果发现含有给定量的特定环状亚氨基酯化合物，并且将给定条件下求得的熔融开始温度和/或减量开始温度调节至给定范围内而成的物质正合适。也就是说，本专利技术涉及一种热塑性高分子用紫外线吸收剂，其特征在于，由含有下述式1表示的环状亚氨基酯化合物99.5重量％以上100重量％以下，且将下述熔融开始温度和减量开始温度中至少一方调节至充足得到的物质构成。式1熔融开始温度是通过采用示差热分析的熔点测定求得的熔融开始温度，该熔融开始温度为300～310℃减量开始温度是通过热重量测定求得的减量开始温度，该减量开始温度为270～305℃另外，本专利技术涉及热塑性高分子用紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于，经由下述步骤A、步骤B和步骤C。步骤A在溶剂和碱存在的条件下，使邻氨基苯甲酸和对苯二甲酰氯发生酰胺化反应，并分离含有生成的N，N’-二(邻羧基苯基对苯二甲酰胺)的固体成分的步骤。步骤B使步骤A分离出的固体成分中的N，N’-二(邻羧基苯基对苯二甲酰胺)和醋酸酐在溶剂存在的条件下进行亚氨基酯化反应，分离含有生成的下述式1所示环状亚氨基酯化合物的固体成分的步骤。步骤C用碱性溶液处理步骤B分离出的固体成分，进一步进行水洗处理，得到由含有下述式1表示的环状亚氨基酯化合物99.5重量％以上100重量％以下，且将下述熔融开始温度和减量开始温度中至少一方调节至充足得到的物质构成的热塑性高分子用紫外线吸收剂的步骤。式1熔融开始温度是通过采用示差热分析的熔点测定求得的熔融开始温度，该熔融开始温度为300～310℃减量开始温度是通过热重量测定求得的减量开始温度，该减量开始温度为270～305℃而且，本专利技术还涉及热塑性高分子用紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于，经由下述步骤a和步骤b。步骤a在溶剂和碱存在的条件下，使衣托酸酐与对苯二甲酰氯进行亚氨基酯化反应，并分离含有生成的上述式1所示环状亚氨基酯化合物的固体成分的步骤。步骤b用碱性溶液处理步骤a分离出的固体成分，进一步进行水洗处理，得到由含有上述式1表示的环状亚氨基酯化合物99.5重量％以上100重量％以下，且将下述熔融开始温度和减量开始温度中至少一方调节至充足得到的物质构成的热塑性高分子用紫外线吸收剂的步骤。熔融开始温度是通过采用示差热分析的熔点测定求得的熔融开始温度，该熔融开始温度为300～310℃减量开始温度是通过热重量测定求得的减量开始温度，该减量开始温度为270～305℃本专利技术的热塑性高分子用紫外线吸收剂由下述物质组成，该物质在99.5重量％以上100重量％以下的范围内含有式1表示的环状亚氨基酯化合物(以下，简称为环状亚氨基酯化合物)，且将通过采用示差热分析的熔点测定求得的熔融开始温度(以下，简称为熔融开始温度)调节至300～310℃的范围内和/或将通过热重量测定求得的减量开始温度(以下，简称为减量开始温度)调节至270～305℃的范围内。制备本专利技术的热塑性高分子用紫外线吸收剂的方法没有特别的限定，可以例举下述方法1)通过制备环状亚氨基酯化合物的步骤，在其制备的同时将制备产物的环状亚氨基酯化合物含量以及熔融开始温度和/或减量开始温度调节至给定范围内的方法，2)向制得的实质上为纯品的环状亚氨基酯化合物中加入对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻氨基苯甲酸、衣托酸等相关物质，将环状亚氨基酯化合物含量以及熔融开始温度和/或减量开始温度调节至给定范围内的方法，从制造成本的角度来看，优选上述1)的方法。另外，在上述1)的方法中，将制备产物的环状亚氨基酯化合物含量以及熔融开始温度和/或减量开始温度调节至给定范围内时，这种调节方法并没有特别的限定，作为所述调节方法，优选经由如上所述的步骤A、步骤B以及步骤C的方法或者经由如上所述的步骤a和步骤b的方法。首先，说明经由步骤A、步骤B和步骤C的方法。步骤A是在溶剂和碱存在的条件下，使邻氨基苯甲酸和对苯二甲酰氯发生酰胺化反应，并分离含有生成的N，N’-二(邻羧基苯基对苯二甲酰胺)的固体成分的步骤。供于酰胺化反应的邻氨基苯甲酸和对苯二甲酰氯的比例并没有特别的限定，相对于邻氨基苯甲酸1摩尔，优选对苯二甲酰氯为0.49～0.51摩尔，更优选为0.5摩尔。溶剂也没有特别的限定，作为邻氨基苯甲酸的溶剂，优选丙酮、甲乙酮、水或它们的混合溶剂，作为对苯二甲酰氯的溶剂，优选丙酮、二甲苯等非质子溶剂。碱也没有特别的限定，其中可以例举如1)氢氧化钠、氢氧化钾等碱金属氢氧化物，2)碳酸钠、碳酸钾等碱金属的碳酸盐，3)碳酸氢钠、碳酸氢钾等碱金属的碳酸氢盐，4)吡啶等有机碱等，作为碱根据与上述溶剂的关系适当选择溶解于该溶剂的碱进行使用。碱的用量优选将酰胺化反应中副产生的盐酸100％中和的量。反应温度优选为10～80℃，更优选20～50℃。反应方法优选向邻氨基苯甲酸和碱的混合溶液或者浆液中加入对苯二甲酰氯的溶液使之进行酰胺化反应的方法。在步骤A中，通过邻氨基苯甲酸和对苯二甲酰氯的酰胺化反应，生成N，N’-二(邻羧基苯基对苯二甲酰胺)。含有生成的N，N’-二(邻羧基苯基对苯二甲酰胺)的反应体系根据与其中使用的溶剂或碱的关系，有时呈浆液状，有时呈溶液状。呈浆液状时，通过过滤或离心分离，分离含有N，N’-二(邻羧基苯基对苯二甲酰胺)的固体成分，另外呈溶液状时，蒸馏除去溶剂，分离含有N，N’-二(邻羧基苯基对苯二甲酰胺)的固体成分。这样分离得到的固体成分可以直接供给步骤B，也可以用水洗涤以便在某种程度上除去副产生的盐，干燥后供给步骤B。步骤B是使用步骤A分离出的固体成分，使该固体成分中的N，N’-二(邻羧基苯基对苯二甲酰胺)和醋酸酐在溶剂存在的条件下进行亚氨基酯化反应，分离含有生成的式1所示环状亚氨基酯化合物(以下，简称为环状亚氨基酯化合物)的固体成分的步骤。作为供于亚氨基酯化反应的固体成分中的N，N’-二(邻羧基苯基对苯二甲酰胺)与醋酸酐的比例，相对于N，N’-二(邻羧基苯基对苯二甲酰胺)1摩尔，醋酸通常为4～20摩尔，优选为5～10摩尔。溶剂没有特别的限定，优选甲苯或二甲苯等芳香族烃。反应温度优选为100～180℃，更优选为110～140℃。反应方法优选向步骤A分离出的固体成分中加入醋酸酐以及溶剂，在回流的同时使之进行亚氨基酯化反应的方法。在步骤B中，通过N，N’-二(邻羧基苯基对苯二甲酰胺)和醋酸酐的亚氨基酯化反应，生成环状亚氨基酯化合物。含有生成的环状亚氨基酯化合物的反应体系呈浆液状。在该步骤B中，通过过滤或离心分离，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：尾崎龙彦，市桥哲夫，
申请(专利权)人：竹本油脂株式会社，帝人杜邦菲林日本株式会社，
类型：发明
国别省市：