一种PHBA对映异构体杂质检测方法技术
Method for detecting PHBA enantiomer impurity
The invention discloses a PHBA enantiomer impurity detection method by normal phase HPLC, the chromatographic conditions: column: AD H or AS H, mobile phase composition: n-hexane: isopropanol =85:15 80:20 (v/v), mobile phase flow rate: 0.8 1.2 mL/min detection wavelength: 220, 280nm, column temperature: 20 40 C, or two level detector: ultraviolet detector tube array detector; the invention provides a PHBA enantiomer detection method to achieve the PHBA and separation of enantiomers, with high sensitivity and specificity, simple operation. The degree of separation with the pharmacopeia, namely the separation degree is greater than 1.50, it can be used in quality control of PHBA, the industry has good practicability.
【技术实现步骤摘要】
一种PHBA对映异构体杂质检测方法
本专利技术涉及药物分析检测
，尤其涉及一种PHBA对映异构体杂质检测方法。
技术介绍
PHBA，即(S)-α-羟基-γ-N-邻苯二甲酰亚氨基丁酸，是作为合成药物阿米卡星的重要中间体。阿米卡星俗称丁胺卡那霉素、阿米卡霉素，是第三代半合成氨基糖苷类抗生素，对大肠埃希菌、克雷伯菌属、肠杆菌属、变形杆菌属、志贺菌属、沙门菌属、铜绿假单胞菌及其他假单胞菌、不动杆菌属、产碱杆菌属等具有较强的药理作用；对脑膜炎奈瑟菌、淋病奈瑟菌、流感嗜血杆菌、耶尔森菌属、胎儿弯曲菌、结核杆菌及某些非结核分枝杆菌属等据有较强的药理作用。阿米卡星又具有低耳毒性、低肾毒性等优势，在氨基糖苷类抗生素中所占的份额已由1999年5％上升到现在的12％，无论是非典型肺炎的治疗还是禽流感的预防，阿米卡星都起到了重要作用，是我国临床广泛应用的抗生素之一。PHBA的结构式如下：由于PHBA具有一个手性碳原子，而该手性碳原子的取代基在空间中的不同取向使其具有S构型和R构型两种化合物，互为对映异构体；其对映异构体杂即(R)-α-羟基-γ-N-邻苯二甲酰亚氨基丁酸，其结构式如下...
【技术保护点】
一种PHBA对映异构体杂质检测方法，其特征在于：采用正相高效液相色谱法，其中色谱条件如下：色谱柱：AD‑H或AS‑H流动相组成：正己烷：异丙醇=85:15‑80:20（v/v）流动相流速：0.8‑1.2 mL/min检测波长：220‑280 nm柱温：20‑40 ℃检测器：紫外线检测器或二级管阵列检测器。
【技术特征摘要】
1.一种PHBA对映异构体杂质检测方法，其特征在于：采用正相高效液相色谱法，其中色谱条件如下：色谱柱：AD-H或AS-H流动相组成：正己烷：异丙醇=85:15-80:20（v/v）流动相流速：0.8-1.2mL/min检测波长：220-280nm柱温：20-40℃检测器：紫外线检测器或二级管阵列检测器。2.根据权利要求1所述的PHBA对映异构体杂质检测方法，其特征在于：所述流动相中还含有三氟乙酸。3.根据权利要求1所述的PHBA对映异构体杂质检测方法，其特征在于：所述流动相流速为1.0mL/min。4.根据权利要求1所述的PHBA对映异构体杂质检测方法，其特征在于：所述检测波长为280nm。5.根据权利要求1所述的PHBA对映异构体杂质...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁伟成，葛真真，徐小英，周鸣强，刘斌，
申请(专利权)人：成都丽凯手性技术有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51
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