烟草薄片中高氯酸盐的分析方法、试剂盒及其应用技术

本发明专利技术属于烟草检测技术领域，涉及一种烟草薄片中高氯酸盐的分析方法，包括如下步骤：(1)用水浸提烟草薄片样品，得到提取液；(2)用液相色谱串联质谱检测提取液；(3)根据检测结果定性分析和/或定量分析烟草薄片样品中的高氯酸盐；步骤(3)中，通过计算检测结果中98.9/82.8(m/z)和100.9/84.8(m/z)两个离子对的丰度比进行定性分析。本发明专利技术还涉及一种试剂盒、以及其在分析或检测烟草薄片中高氯酸盐中的应用。本发明专利技术方法能有效定性烟草薄片中的高氯酸盐，并能准确测定其含量。

Method for analyzing perchlorate in tobacco sheet, reagent kit and application thereof

The invention belongs to the technical field of tobacco detection, relates to a perchlorate in tobacco sheet analysis method comprises the following steps: (1) water extract of tobacco sheet samples, extracted liquid; (2) tandem mass spectrometry extract by liquid chromatography; (3) according to the results of qualitative analysis and quantitative analysis of perchlorate and / or tobacco sheet samples; step (3) in 98.9/82.8, by calculating the detection results (m/z) and 100.9/84.8 (m/z) two in ion abundance ratio analysis. The invention also relates to a reagent cartridge and its use in the analysis or detection of perchlorate in tobacco flakes. The method of the invention can effectively determine the perchlorate in the tobacco slice and can accurately determine the content of perchlorate in the tobacco slice.

【技术实现步骤摘要】
烟草薄片中高氯酸盐的分析方法、试剂盒及其应用
本专利技术属于烟草检测
，具体涉及一种烟草薄片中高氯酸盐的分析方法，还涉及一种试剂盒，以及试剂盒在分析或检测烟草薄片中高氯酸盐中的应用。
技术介绍
目前，高氯酸盐作为原料可用于固体推进剂、航天器材、军火、烟花爆竹、爆破剂、纺织品固定剂、电镀制品、橡胶制品、染料、涂料、冶炼工件、安全气囊和镁电池等众多产品，应用范围比较广泛。由于高氯酸盐易溶于水，因此，在产品加工或使用过程中，高氯酸盐极易溶解在水中，例如溶解在地下水、地表水和饮用水中；并且水中的高氯酸盐也容易在动植物体内进一步富集。高氯酸盐的化学结构较为稳定，不易降解。并且，有研究表明，高氯酸盐与碘在进入甲状腺过程中会发生竞争，其抑制了甲状腺对碘的正常吸收，影响了甲状腺的正常功能，容易造成新陈代谢紊乱、胎儿和婴幼儿神经中枢发育不正常，甚至高浓度的高氯酸盐还会引发甲状腺癌。2002年美国国家环保署(USEPA)规定，饮用水中高氯酸盐的最大容许含量为1μg/L。2015年5月26日欧洲食品安全局重新发布了“食品中高氯酸盐对公众健康风险的科学意见”，意见中设定每公斤体重每天0.3μg的高氯酸盐容许摄入量。近年来，陆续出现了奶粉、茶叶和饮用水中高氯酸盐超标的报道，这引发了人们对监控食品中高氯酸盐含量的关注。迄今，有关高氯酸盐检测分析的研究主要还是针对于饮用水、奶制品等成分简单的样品。常见分析方法包括分光光度法、电极法和离子色谱法。烟草薄片又称再造烟叶，主要由烟末、烟碎片、烟梗和/或低次烟叶等原料与胶粘剂及其它添加剂组成。常用胶粘剂包括羧甲基纤维素、各类纤维素衍生物、果胶、树胶及其它天然原料萃取物。烟草薄片的制备工艺中较为常用的是造纸法，具体是：用水萃取原料后，将不溶性物质单独或添加天然纤维后制浆、造纸，形成纸网，水溶性萃取物浓缩后，与添加剂混合涂覆在纸网上，干燥后即得到烟草薄片。烟草薄片的制备过程中可能会富集高氯酸盐，因此有必要对烟草薄片中的高氯酸盐进行监控。与饮用水、奶制品等样品不同的是，烟草薄片的成分极为复杂，这主要由于烟草薄片的原料多样、添加剂种类也比较繁多。采用饮用水和奶制品中常见的高氯酸盐分析方法对烟草薄片进行分析时发现：用分光光度法和电极法检测烟草薄片中的高氯酸盐时杂质干扰都比较严重，准确度较低；用离子色谱法检测时，样品的前处理非常复杂，并且样品中的氯化物和硫酸盐干扰较为严重，无法消除。因此，尚无有效分析烟草薄片中高氯酸盐的方法。目前，亟需一种有效分析烟草薄片中高氯酸盐的方法，以实现对烟草薄片中高氯酸盐含量的监控。
技术实现思路
本专利技术提供了一种能有效分析烟草薄片中高氯酸盐的方法，实现了对烟草薄片中高氯酸盐含量的监控。并且，本专利技术还提供了一种用于检测、分析烟草薄片中高氯酸盐的试剂盒。本专利技术一方面涉及一种烟草薄片中高氯酸盐的分析方法，包括如下步骤：(1)用水浸提烟草薄片样品，得到提取液；(2)用液相色谱串联质谱检测提取液；(3)根据检测结果定性分析烟草薄片样品中的高氯酸盐；步骤(3)中，通过计算检测结果中98.9/82.8(m/z)和100.9/84.8(m/z)两个离子对的丰度比进行定性分析。本专利技术的一个实施方式中，98.9/82.8(m/z)和100.9/84.8(m/z)的丰度比为2.8～3.2(优选为3.08)时，则烟草薄片样品中含有高氯酸盐。本专利技术的一个实施方式中，缺少离子对98.9/82.8(m/z)和/或100.9/84.8(m/z)或者98.9/82.8(m/z)和100.9/84.8(m/z)的丰度比不在2.8～3.2范围内时，则烟草薄片样品中不含高氯酸盐。本专利技术的一个实施方式中，当定性分析出烟草薄片样品中含高氯酸盐时，所述分析方法还包括步骤(4)：定量分析烟草薄片样品中的高氯酸盐，采用的定量离子对为98.9/82.8(m/z)；优选地，定量分析采用外标法。本专利技术的一个实施方式中，步骤(2)中，液相色谱的流动相由流动相A和流动相B组成，其中，流动相A为水，流动相B为氨水溶液。本专利技术的一个实施方式中，氨水溶液的摩尔浓度为20～80mmol/L，优选为35～65mmol/L，更优选为47mmol/L、50mmol/L或55mmol/L。本专利技术的一个实施方式中，水为超纯水。本专利技术的一个实施方式中，步骤(2)中，液相色谱采用等度洗脱；优选地，等度洗脱过程中，流动相A与流动相B的体积比为(92～98):(3～7)，更优选为95:5、93:6或97:4；优选地，洗脱时间为0～12分钟，更优选为0～10分钟，例如4分钟、5分钟、6分钟、7分钟、8分钟、9分钟、10分钟或11分钟。本专利技术的一个实施方式中，还包括如下1)至7)中的一项或多项：1)步骤(1)中，水为超纯水；2)步骤(1)中，水与烟草薄片样品的重量比为(40～170):1，优选为(60～140):1，更优选为50:1、70:1、90:1、100:1或120:1；3)步骤(1)中，浸提的时间为10～60分钟，优选为20～40分钟，更优选为25分钟、30分钟、36分钟或40分钟；4)步骤(1)中，浸提的温度为20℃～40℃，优选为25℃、30℃、32℃、37℃或40℃；5)步骤(1)中，浸提在超声条件下进行；6)在步骤(1)和(2)之间还包括步骤(1-A)：将提取液过滤，收集滤液作为提取液；优选地，所述过滤包括：将提取液经定性滤纸过滤，收集滤液，再将滤液进行微滤；更优选地，微滤的滤膜孔径为0.1～0.4μm，进一步优选为0.2～0.3μm；7)所述高氯酸盐为高氯酸钠和/或高氯酸钾。本专利技术的一个实施方式中，步骤(2)中液相色谱的操作条件包括如下(A)至(D)中的一项或多项：(A)色谱柱为戴安IonPacAS11-HG色谱柱；(B)色谱柱的规格为4mm×250mm；(C)色谱柱的温度为30～50℃，优选为32℃、37℃、40℃、43℃、45℃或48℃；(D)流速为700～900μL/分钟，优选为750μL/分钟、780μL/分钟、800μL/分钟、820μL/分钟、860μL/分钟或890μL/分钟。本专利技术的一个实施方式中，步骤(2)中质谱的操作条件包括如下(a)至(h)中的一项或多项：(a)离子源为电喷雾电离源；(b)扫描方式为负离子扫描；(c)检测方式为多反应监测；(d)电喷雾电压为-5000～-4000V，优选为-4700V、-4500V、-4300V、-4100V；(e)离子源温度为300～400℃，优选为320℃、330℃、350℃、370℃或390℃；(f)辅助气Gas1和/或Gas2的压力为40～70psi，优选为50psi或60psi；(g)去簇电压为-50～-30V，优选为-40V；(h)碰撞能为-30～-10V，优选为-27V、-24V、-20V、-19V、-17V、-15V或-13V。本专利技术另一方面涉及一种试剂盒，包含：水、氨水溶液、定性滤纸、孔径0.1～0.4μm的滤膜和戴安IonPacAS11-HG色谱柱。本专利技术的一个实施方式中，所述试剂盒包括如下(Ⅰ)至(Ⅲ)中的一项或多项：(Ⅰ)氨水溶液的摩尔浓度为20～80mmol/L，优选为35～65mmol/L，更优选为47mmol/L、50mmol/L或55mmol/L本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烟草薄片中高氯酸盐的分析方法，包括如下步骤：(1)用水浸提烟草薄片样品，得到提取液；(2)用液相色谱串联质谱检测提取液；(3)根据检测结果定性分析烟草薄片样品中的高氯酸盐；步骤(3)中，通过计算检测结果中98.9/82.8(m/z)和100.9/84.8(m/z)两个离子对的丰度比进行定性分析；优选地，98.9/82.8(m/z)和100.9/84.8(m/z)的丰度比为2.8～3.2(优选为3.08)时，烟草薄片样品中含有高氯酸盐；优选地，缺少离子对98.9/82.8(m/z)和/或100.9/84.8(m/z)或者98.9/82.8(m/z)和100.9/84.8(m/z)的丰度比不在2.8～3.2范围内时，烟草薄片样品中不含高氯酸盐。

【技术特征摘要】
1.一种烟草薄片中高氯酸盐的分析方法，包括如下步骤：(1)用水浸提烟草薄片样品，得到提取液；(2)用液相色谱串联质谱检测提取液；(3)根据检测结果定性分析烟草薄片样品中的高氯酸盐；步骤(3)中，通过计算检测结果中98.9/82.8(m/z)和100.9/84.8(m/z)两个离子对的丰度比进行定性分析；优选地，98.9/82.8(m/z)和100.9/84.8(m/z)的丰度比为2.8～3.2(优选为3.08)时，烟草薄片样品中含有高氯酸盐；优选地，缺少离子对98.9/82.8(m/z)和/或100.9/84.8(m/z)或者98.9/82.8(m/z)和100.9/84.8(m/z)的丰度比不在2.8～3.2范围内时，烟草薄片样品中不含高氯酸盐。2.根据权利要求1所述的分析方法，其中，定性分析出烟草薄片样品中含高氯酸盐时，所述分析方法还包括步骤(4)：定量分析烟草薄片样品中的高氯酸盐，采用的定量离子对为98.9/82.8(m/z)；优选地，定量分析采用外标法。3.根据权利要求1所述的分析方法，步骤(2)中，液相色谱的流动相由流动相A和流动相B组成，其中，流动相A为水，流动相B为氨水溶液；优选地，氨水溶液的摩尔浓度为20～80mmol/L，更优选为35～65mmol/L，进一步优选为50mmol/L；优选地，水为超纯水。4.根据权利要求3所述的分析方法，步骤(2)中，液相色谱采用等度洗脱；优选地，等度洗脱过程中，流动相A与流动相B的体积比为(92～98):(3～7)，更优选为95:5；优选地，洗脱时间为0～12分钟，更优选为0～10分钟。5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于如下1)至7)中的一项或多项：1)步骤(1)中，水为超纯水；2)步骤(1)中，水与烟草薄片样品的重量比为(40～170):1，优选为(60～140):1，更优选为100:1；3)步骤(1)中，浸提的时间为10～60分钟，优选为20～4...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓其馨，刘泽春，吴清辉，黄华发，谢卫，黄朝章，张建平，
申请(专利权)人：福建中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：福建,35