一种陶瓷乳浊剂专用硅酸锆的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种硅酸锆的制备方法，尤其涉及一种陶瓷乳浊剂专用硅酸锆的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。本发明专利技术首先将玉米淀粉、谷朊粉和成面团，经发面后冷冻粉碎，再经炭化及活化后制得多孔活化炭化料，随后与正硅酸乙酯等超声混合，经反应后制得前驱体混合液A，接着将八水氧氯化锆与氟化锂等与水混合，制得前驱体混合液B，再将前驱体混合液A与B混合后于反应釜中高温搅拌反应，将产物过滤干燥后煅烧即可。本发明专利技术所得陶瓷乳浊剂专用硅酸锆纯度高，可达98.2%以上，粒度小，力度分布范围窄，粒径为400～500nm，折射率可达1.96～2.01。

Process for preparing zirconium silicate special for ceramic opaque agent

The invention relates to a preparation method of zirconium silicate, in particular to a preparation method of zirconium silicate special for ceramic opaque agent, belonging to the technical field of ceramic material preparation. The present invention first corn starch and gluten and dough by baking after freeze grinding, followed by carbonization and activation of porous activated charcoal, then TEOS and ultrasonic mixing, the reaction is prepared after the precursor mixture of A, then eight zirconyl chloride and lithium fluoride and mixed with water, making precursor mixture B, the precursor of the mixed solution of A and B mixing reaction in high temperature reaction kettle, filtration and drying after calcined product. The special zirconium silicate used for ceramic opaque agent has high purity, can reach more than 98.2%, has small particle size, narrow strength distribution range, and the particle diameter is from 400 to 500nm, and the refractive index can reach 1.96 to 2.01.

【技术实现步骤摘要】
一种陶瓷乳浊剂专用硅酸锆的制备方法
本专利技术涉及一种硅酸锆的制备方法，尤其涉及一种陶瓷乳浊剂专用硅酸锆的制备方法，属于陶瓷材料制备

技术介绍
据初步估计，陶瓷工业每年需用的釉用色料约10万吨，坯用色料约20万吨，熔块产量约80万吨，成品釉产量约为20万吨。其中成釉和熔块中作为乳浊剂的主要材料是硅酸锆。目前，硅酸锆主要是以天然锆英砂为原料，经超细粉碎、除铁、钛等工艺加工而成的一种外观呈白色粉末状的超细粉体，其特点是折射率高，可达1.93～2.01，具有良好的化学稳定性和耐高温性能。硅酸锆作为乳浊剂广泛应用于建筑陶瓷、卫生陶瓷、日用陶瓷等，在釉料中或坯体中起增白作用。硅酸锆在釉料中具有乳浊作用，主要是利用其折射率与基础釉折射率的差异，当光线进入釉层后，在硅酸锆微粒和玻璃相的界面上产生折射和反射，使釉层乳浊，起到乳浊作用。当其粒径在可见光波长范围附近，即380～780nm时，其乳浊效果最好。釉层中的硅酸锆微粒一部分是没有熔融而残留在釉中的硅酸锆颗粒，另一部分是熔融后在冷却过程中析出的硅酸锆微晶，在生料釉中起乳浊作用的主要是残留在釉中的硅酸锆微细粒子。当釉层中的硅酸锆微粒以残留相本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种陶瓷乳浊剂专用硅酸锆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取玉米淀粉、谷朊粉、活化酵母液和水，和成面团，发酵、蒸制、粉碎、炭化及活化后，制得多孔活化炭化料；（2）取正硅酸乙酯、无水乙醇和多孔活化炭化料，混合分散后与氨水反应制得前驱体混合液A，再取八水氧氯化锆、氟化锂和氟化钠，与去离子水混合后，调节pH，制得前驱体混合液B；（3）将前驱体混合液A与前驱体混合液B加热反应后，过滤，得滤饼，再将滤饼洗涤、干燥和煅烧，即得陶瓷乳浊剂专用硅酸锆。

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷乳浊剂专用硅酸锆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取玉米淀粉、谷朊粉、活化酵母液和水，和成面团，发酵、蒸制、粉碎、炭化及活化后，制得多孔活化炭化料；（2）取正硅酸乙酯、无水乙醇和多孔活化炭化料，混合分散后与氨水反应制得前驱体混合液A，再取八水氧氯化锆、氟化锂和氟化钠，与去离子水混合后，调节pH，制得前驱体混合液B；（3）将前驱体混合液A与前驱体混合液B加热反应后，过滤，得滤饼，再将滤饼洗涤、干燥和煅烧，即得陶瓷乳浊剂专用硅酸锆。2.根据权利要求1所述的一种陶瓷乳浊剂专用硅酸锆的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的面团是由300～400g玉米淀粉，30～50g谷朊粉，60～80g活化酵母液，120～150mL去离子水混合而成。3.根据权利要求1所述的一种陶瓷乳浊剂专用硅酸锆的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的活化酵母液具体制备步骤为：将10～20g活性干酵母和200～400mL预热至33～35℃温水，搅拌活化25～30min，得活化酵母液。4.根据权利要求1所述的一种陶瓷乳浊剂专用硅酸锆的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的发酵过程为：将面团用保鲜膜包裹后，移入温室，于温度为28～35℃，空气相对湿度为80～85%条件下，恒温恒湿静置发酵30～45min。5.根据权利要求1所述的一种陶瓷乳浊剂专用硅酸锆的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的蒸制条件为：温度为95～98℃，时间为10～20min。6.根据权利要求1所述的一种陶瓷乳浊剂专用硅酸锆的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的炭化及活化条件为：以60～80mL/min速率向炭化炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以6～8℃/min速率程序升温至580～600℃，保温炭化4～6h后，停止通入氮气，再以10～20mL/min速率向炉内通入二氧化碳，并以8～10℃/min速率程序升温至850～900℃，保温活...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪逸凡，许蘅，
申请(专利权)人：汪逸凡，
类型：发明
国别省市：江苏,32