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一种导热绝缘胶黏剂制造技术

技术编号:19309113 阅读:90 留言:0更新日期:2018-11-03 05:57
本发明专利技术公开了一种导热绝缘胶黏剂,属于化学粘合剂技术领域。本发明专利技术研制的导热绝缘胶黏剂包括自制填料、环氧树脂、丙酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸锌、增塑剂和固化剂,其中,自制填料是将明胶和水溶胀后,再加入氨水和纳米铁粉,制得分散液,再将正硅酸乙酯滴加至分散液中,反应后真空干燥,再控制不同的反应温度,于氩气保护条件下进行高温反应,再经冷却,粉碎得到,在配制时,先将环氧树脂、丙酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸锌、增塑剂和固化剂搅拌混合,再加入自制填料,球磨混合,出料,即得导热绝缘胶黏剂。本发明专利技术技术方案制备的导热绝缘胶黏剂具有优异的导热性能、绝缘性能和粘结性能的特点,在化学粘合剂技术行业的发展中具有广阔的前景。

【技术实现步骤摘要】
一种导热绝缘胶黏剂
本专利技术公开了一种导热绝缘胶黏剂,属于化学粘合剂

技术介绍
随着微电子集成技术和组装技术高速发展,电子元件,电子仪器日益轻薄短小化,组装密度迅速提高,及时散热能力成为影响其使用寿命的重要限制因素。为保障元器件运行的可靠性,急需研制具有高可靠性、高散热性的综合性能优异的导热绝缘胶作为热界面和封装材料,它可以迅速将发热元件热量传递给散热设备,保障电子设备正常运行。目前已开发的有环氧、聚氨酯以及有机硅系列,尤其是环氧导热绝缘胶。环氧树脂具有良好的机械、电气、粘接性、化学稳定性等性能,使其在粘合剂、电气绝缘材料和复合材料等方面有着重要的应用。环氧塑封料(EMC)以其成本低廉、工艺简单和适于大规模生产等优点在集成电路封装材料中独占鳌头。但环氧树脂胶接性能不佳,室温剪切强度小(≤5MPa),室温导热率不高(≤0.6W/m·K),耐热性能一般(≤120℃),无法满足日益发展的电子封装材料的要求。如要显著提高胶粘剂的导热性不能单纯依靠树脂本身的导热性。一般来讲,导热性能的优劣主要取决于导热填料本身导热率、表面形态和添加量,因此导热胶粘剂的关键技术是如何选择导热性能好、无毒、价格低廉的无机填料。通常胶粘剂的导热性随着导热填料加入量的加大而增加,但填料量加大后胶粘剂的粘度也会随之提高,从而影响胶粘剂的涂布均匀性,给实际应用带来一定的困难,因此这也是目前在导热绝缘胶粘剂方面急需解决的问题。故研究、开发高导热绝缘和良好综合性能的胶粘剂非常重要。因此,如何改善传统导热绝缘胶黏剂导热性能、绝缘性能和粘结性能难以进一步提高的缺点,以获取更高综合性能,是其需研究解决的问题。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是:针对传统导热绝缘胶黏剂导热性能、绝缘性能和粘结性能难以进一步提高的缺点,提供了本专利技术公开了一种导热绝缘胶黏剂。为了解决上述技术问题,本专利技术所采用的技术方案是:一种导热绝缘胶黏剂,包括以下重量份数的原料:自制填料30~50份环氧树脂150~200份丙酮10~20份聚乙烯吡咯烷酮4~8份聚丙烯酸锌10~15份增塑剂20~35份固化剂40~50份所述自制填料的制备方法为:(1)将明胶和水按质量比为1:10~1:12搅拌混合后,静置溶胀,再加入明胶质量2~3倍的氨水,以及明胶质量0.02~0.04倍的纳米铁粉,超声分散2~4h,得分散液;(2)按重量份数计,依次取80~100份分散液,30~40份正硅酸乙酯稀释液,将正硅酸乙酯稀释液于搅拌状态下逐滴滴加至分散液中,待滴加完毕后,继续搅拌反应3~5h,再经真空干燥,得干凝胶;(3)将干凝胶于氩气保护状态下,加热升温至600~650℃,保温反应2~4h后,继续升温至1520~1550℃,保温反应3~5h后,冷却,出料,粉碎,得自制填料;所述导热绝缘胶黏剂的配制过程为:(4)按原料组成称量各组分;(5)先将环氧树脂、丙酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸锌、增塑剂和固化剂搅拌混合,再加入自制填料,球磨混合,出料,即得导热绝缘胶黏剂。所述环氧树脂为环氧树脂E-42、环氧树脂E-44或环氧树脂E-52中的任意一种。所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、环氧硬脂酸辛酯或己二酸二辛酯中的任意一种。所述固化剂为二乙烯三胺,三乙烯四胺或二丙烯三胺中的任意一种。步骤(1)所述明胶为等电点为5.5~6.0的明胶。步骤(2)所述正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1:1~1:3配制而成。本专利技术的有益效果是:(1)本专利技术技术方案通过采用自制填料,相比于传统直接添加填料而言,有效改善了填料在环氧树脂粘合剂体系中的分散性,以及填料和环氧树脂之间的界面相容性,从而使产品的导热性能提高的同时,绝缘性能得以有效保留;(2)本专利技术技术方案在自制填料制备过程中,以明胶作为载体,首先用氨水调节体系的环境为碱性,从而使明胶分子结构中的羧基离子化,因为带有同种负电荷使明胶分子膨胀,在后续制备过程中,更容易吸附固定正硅酸乙酯水解产生的二氧化硅,而再后续高温反应过程中,明胶为有机质,首先发生热解,热解产生挥发份,焦油以及炭质骨架,随着温度进一步升高,炭质骨架和二氧化硅在纳米铁粉催化下反应,形成C-Si化学键合,从而在炭质骨架表面形成牢固的不易脱落的碳化硅-二氧化硅复合镀层,从而形成多孔复合球形结构,而明胶热解过程中产生的挥发份作为致孔剂,使该结构表面多孔,有利于添加到环氧树脂中后,各组分渗透进入结构内部,而在焦油作用下,一方面,有利于环氧树脂的固化,另一方面,可提高自制填料和环氧树脂的界面相容性,此外,从填料成分角度而言,炭、二氧化硅以及碳化硅的添加,可有效提高环氧树脂体系的导热性能,而从填料结构角度而言,二氧化硅和碳化硅层在炭质骨架表面的牢固包裹,形成绝缘导热层,可避免炭质骨架相互之间形成导电通路,使产品导热性能提高的同时,绝缘性能得以有效保留。具体实施方式按质量比为1:10~1:12将明胶和水混合倒入1号烧杯中,用玻璃棒搅拌混合20~30min后,于室温条件下,静置溶胀8~12h,待溶胀结束后,再向1号烧杯中加入明胶质量2~3倍的质量分数为10~12%的氨水,以及明胶质量0.02~0.04倍的纳米铁粉,再将1号烧杯移入超声分散仪,于超声频率为55~60kHz条件下,超声分散2~4h,得分散液;按重量份数计,依次取80~100份分散液,30~40份正硅酸乙酯稀释液,先将分散液倒入三口烧瓶中,再于转速为300~500r/min搅拌状态下,边搅拌边通过滴液漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加正硅酸乙酯稀释液,控制正硅酸乙酯稀释液滴加速率为3~5mL/min,待正硅酸乙酯稀释液滴加完毕后,继续搅拌反应3~5h,再将三口烧瓶中物料倒入2号烧杯中,于室温条件下静置8~12h后,真空干燥,得干凝胶;将所得干凝胶转入管式炉中,以80~150mL/min速率向炉内通入氩气,在氩气保护状态下,以4~6℃/min速率程序升温至600~650℃,保温反应2~4h后,将管式炉中物料趁热转入高压反应釜中,并向反应釜中通入氩气直至反应釜内压力达0.6~0.8MPa,于反应釜内继续以8~10℃/min速率程序升温至1520~1550℃,于压力为1.6~2.0MPa条件下,保温反应3~5h后,于氩气保护状态下冷却至室温,出料,粉碎,得自制填料;按重量份数计,依次取30~50份自制填料,150~200份环氧树脂,10~20份丙酮,4~8份聚乙烯吡咯烷酮,10~15份聚丙烯酸锌,20~35份增塑剂,10~50份固化剂,先将环氧树脂、丙酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸锌、增塑剂和固化剂倒入混料机中,于转速为800~1200r/min条件下,搅拌混合2~4h后,再将混料机中物料转入球磨罐中,并向球磨罐中加入自制填料,球磨混合4~6h后,出料,即得自制导热绝缘胶黏剂。所述环氧树脂为环氧树脂E-42、环氧树脂E-44或环氧树脂E-52中的任意一种。所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、环氧硬脂酸辛酯或己二酸二辛酯中的任意一种。所述固化剂为二乙烯三胺,三乙烯四胺或二丙烯三胺中的任意一种。所述明胶为等电点为5.5~6.0的明胶。所述正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1:1~1:3配制而成。按质量比为1:12将明胶和水混合倒入1号烧杯中,用玻璃棒搅本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种导热绝缘胶黏剂,其特征在于,包括以下重量份数的原料:自制填料                30~50份环氧树脂                150~200份丙酮                    10~20份聚乙烯吡咯烷酮          4~8份聚丙烯酸锌              10~15份增塑剂                  20~35份固化剂                  40~50份所述自制填料的制备方法为:(1)将明胶和水按质量比为1:10~1:12搅拌混合后,静置溶胀,再加入明胶质量2~3倍的氨水,以及明胶质量0.02~0.04倍的纳米铁粉,超声分散2~4h,得分散液;(2)按重量份数计,依次取80~100份分散液,30~40份正硅酸乙酯稀释液,将正硅酸乙酯稀释液于搅拌状态下逐滴滴加至分散液中,待滴加完毕后,继续搅拌反应3~5h,再经真空干燥,得干凝胶;(3)将干凝胶于氩气保护状态下,加热升温至600~650℃,保温反应2~4h后,继续升温至1520~1550℃,保温反应3~5h后,冷却,出料,粉碎,得自制填料;所述导热绝缘胶黏剂的配制过程为:(4)按原料组成称量各组分;(5)先将环氧树脂、丙酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸锌、增塑剂和固化剂搅拌混合,再加入自制填料,球磨混合,出料,即得导热绝缘胶黏剂。...

【技术特征摘要】
1.一种导热绝缘胶黏剂,其特征在于,包括以下重量份数的原料:自制填料30~50份环氧树脂150~200份丙酮10~20份聚乙烯吡咯烷酮4~8份聚丙烯酸锌10~15份增塑剂20~35份固化剂40~50份所述自制填料的制备方法为:(1)将明胶和水按质量比为1:10~1:12搅拌混合后,静置溶胀,再加入明胶质量2~3倍的氨水,以及明胶质量0.02~0.04倍的纳米铁粉,超声分散2~4h,得分散液;(2)按重量份数计,依次取80~100份分散液,30~40份正硅酸乙酯稀释液,将正硅酸乙酯稀释液于搅拌状态下逐滴滴加至分散液中,待滴加完毕后,继续搅拌反应3~5h,再经真空干燥,得干凝胶;(3)将干凝胶于氩气保护状态下,加热升温至600~650℃,保温反应2~4h后,继续升温至1520~1550℃,保温反应3~5h后,冷却,出料,粉碎,得自制填料;所述导热绝缘胶黏剂的配制过程为:(4)...

【专利技术属性】
技术研发人员:汪逸凡许永博吴庆梅
申请(专利权)人:汪逸凡
类型:发明
国别省市:江苏,32

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