本发明专利技术公开了一种快速鉴别接枝共聚淀粉胶和共混型淀粉胶的方法，属于胶粘剂检测技术领域。利用显微共聚焦拉曼光谱仪对样品进行图谱扫描，并对其图谱进行对比和分析：存在两种类型的扫描图谱，且其其特征峰分别对应原淀粉和聚醋酸乙烯乳液两种物质的样品为共混型淀粉胶粘剂；仅存在一种类型的扫描图谱，且其特征峰同时存在淀粉、聚醋酸乙烯乳液和接枝共聚羰基特征峰的样品为接枝共聚淀粉胶粘剂。本发明专利技术简单易行，快速准确，适于在淀粉胶粘剂及相关领域进行推广应用。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，属于胶粘剂检测
。利用显微共聚焦拉曼光谱仪对样品进行图谱扫描，并对其图谱进行对比和分析：存在两种类型的扫描图谱，且其其特征峰分别对应原淀粉和聚醋酸乙烯乳液两种物质的样品为共混型淀粉胶粘剂；仅存在一种类型的扫描图谱，且其特征峰同时存在淀粉、聚醋酸乙烯乳液和接枝共聚羰基特征峰的样品为接枝共聚淀粉胶粘剂。本专利技术简单易行，快速准确，适于在淀粉胶粘剂及相关领域进行推广应用。【专利说明】
本专利技术涉及，属于胶粘剂检 测
。
技术介绍
淀粉是自然界中含量极为丰富的天然高分子化合物，具有可再生、无污染、成本 低、可生物降解等优点，利用淀粉作为主要原料制备木材用胶粘剂可以大大降低不可再生 资源石油单体的用量，并降低成本。中国专利CN102585741A "一种通过乳液聚合制备木材 用淀粉胶粘剂的方法"中提出了一种采用淀粉为主要原料，进行酸解预处理后加入乳化剂、 引发剂，进行乳液接枝共聚反应，然后加热糊化最后添加一定的助剂制备淀粉胶的工艺。该 工艺制备出的淀粉胶具有粘结性强、稳定性好、成本低廉等优点。通过接枝改性制备淀粉胶 由于其良好的应用效果、无毒低污染的特性和较低的成本，在胶粘剂市场具有良好的发展 前景和空间。但是，受技术门槛等因素的限制，部分胶粘剂生产企业通过将原淀粉与白乳胶 (PVAc)共混来降低成本，并以接枝改性淀粉胶的名义在市场上销售。由于未经接枝共聚改 性的淀粉其粘接性、储藏稳定性和相容性较差，产品应用性能偏低，且长期储藏后往往会出 现凝成或分层的现象，严重影响了消费者的权益，扰乱了市场秩序。淀粉胶行业急需可以快 速鉴别两种类型胶粘剂的检测技术。 拉曼光谱技术是一种基于分子振动的光谱技术，不仅可以从分子官能团的振动转 变得到分子的结构信息，更重要的是利用拉曼光谱可以进行原位测量，样品制作简单，操作 简便。本专利技术利用显微共聚焦拉曼光谱仪准确获取接枝共聚淀粉胶和共混型淀粉胶组分特 征信息，实现了对两种产品的快速鉴别。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，尤其 是利用显微共聚焦拉曼光谱鉴别方法，能简单、快速、准确地完成对两种胶粘剂样品的鉴 别。 利用显微共聚焦拉曼光谱仪对样品进行图谱扫描，并对其图谱类型和特征峰进行 对比和分析：对于共混型淀粉胶，其扫描图谱主要包括两种类型，分代表原淀粉和PVAc组 分，其特征峰分别对应原淀粉和聚醋酸乙烯乳液两种物质，且不同时具备原淀粉、聚醋酸乙 烯乳液和接枝共聚羰基特征峰；对于接枝共聚淀粉胶，仅存在一种类型的扫描图谱，且同时 具备原淀粉、聚醋酸乙烯乳液和接枝共聚羰基特征峰。 本专利技术的技术方案优选以下步骤： (1)制样：将样品均勾涂抹在包有锡纸的载玻片上； (2)显微共聚焦拉曼光谱仪扫描：采用显微共聚焦拉曼光谱仪，对步骤（1)处理过 的样品分别进行拉曼光谱扫描； (3)鉴别：通过对样品拉曼图谱类型及特征峰的比较分析，鉴别样品所属的胶粘 剂类型。 在所述步骤（1)中，涂抹样品时优选尽可能薄且厚度均匀。 在所述步骤⑵中，拉曼光谱检测的条件优选：激发光波长532nm、633nm或 785nm，扫描范围lOOcnT1?3000CHT1，积分时间Is?30s，显微放大倍率100X、500X或 1000X。 在所述步骤（2)中，接枝共聚淀粉胶和共混型淀粉胶样品均须进行多次（3次以 上）移动聚焦点扫描。 在所述步骤（3)中，对样品扫描拉曼光谱的特征峰进行分析，其中，接枝共聚淀 粉胶样品的扫描图谱具有单一类型的特征峰型曲线，特征峰为：484(^^639(^^936(^1 1735CHT 1 ;共混型淀粉胶样品具有两种类型的特征峰型曲线，一种曲线的特征峰为： 484cm \ 936cm S另一种曲线的特征峰为639cm \ 1735cm、 本专利技术的原理是，接枝共聚淀粉胶和共混型淀粉胶具有不同的拉曼光谱图像： 在共混型胶粘剂中，存在两种类型的拉曼图谱，一种为原淀粉的拉曼图谱，其特征峰为 484〇1^，936〇1^，分别对应的是吡喃环和α -1，4糖苷键的出峰位置，吡喃环和α -1，4糖苷 键是淀粉的骨架结构，另一种则是PVAc的拉曼图谱，639CHT1和1735CHT 1是醋酸乙烯酯拉曼 光谱的典型特征峰；而在接枝共聚淀粉胶粘剂中，只存在一种拉曼图谱，特征峰为484CHT 1， 639(31^,936(^1 1735CHT1，单一采样点的图谱中同时出现了淀粉和PVAc的特征峰，且淀粉 与醋酸乙烯酯是通过羰基连接的，而羰基的特征峰在1735CHT 1处。因此可以通过图谱的比 对分析快速鉴别两种样品。 【专利附图】【附图说明】 图1为接枝共聚淀粉胶粘剂的拉曼光谱图 图2为所鉴别样品的拉曼光谱图；A，特征峰为484cm\936cm \代表了原淀粉；B， 特征峰为639CHT1、1735CHT1，分代表PVAc组分。 图3接枝淀共聚粉胶粘剂样品A的拉曼光谱图 图4共混型胶粘剂样品B的拉曼光谱图；A，特征峰为48401^93601^,代表了原淀 粉；B，特征峰为639011^173501^,分代表PVAc组分。 横坐标表示出峰位置，纵坐标表示强度。 【具体实施方式】 实施例1接枝淀粉胶粘剂的显微共聚焦拉曼光谱图谱 接枝淀粉胶粘剂的制备方法： 在装有搅拌器、回流冷凝器的四颈烧瓶中，将50g玉米淀粉与lOOmLO. 5mol/L的 盐酸配制成淀粉乳，在60°C下酸解lh后，调pH为4. 0，升温至70°C，加入0. 2g过硫酸铵和 1. 0% (以淀粉干基质量计，下同）十_烧基硫酸纳，随后开始滴加占淀粉干基质量80%的 醋酸乙烯酯，1. 5h滴完，补加0. 2g过硫酸铵，继续滴加醋酸乙烯酯进行接枝共聚反应1. 5h， 添加60g质量分数10 %的聚乙烯醇，升温至85°C糊化30min，将温度降至50°C，调节pH为 6. 0,加入9. 6g尿素搅拌30min后得到淀粉基木材胶粘剂。 将锡纸平整地包裹在载玻片上，取少量接枝淀粉胶粘剂在锡纸上涂抹均匀，尽可 能薄且厚度均匀，保证所有扫描点的吸收强度相同，风干。采用显微共聚焦拉曼光谱仪，对 样品进行拉曼光谱检测，激发光波长532nm，扫描范围ZOOcn^jOOOcnr1，积分时间5s，显微 放大倍率500X。扫描图谱如图1所示，在48401^,63901^,93601^, 1735CHT1均出现了显著 的特征峰。 实施例2对样品的鉴别检测 共混胶粘剂样品的制备：在装有搅拌器、回流冷凝器的四颈烧瓶中加入100g去离 子水，25g聚乙烯醇和0. 5g十二烷基硫酸钠，90°C搅拌2h，将温度降至40°C，向四颈烧瓶 中加入0. 054g过硫酸铵和9. 6g醋酸乙烯酯，缓慢滴加39. 4g醋酸乙烯酯，2h滴完，补力口 0. 〇36g过硫酸铵，保温2h，加入预先调配好的49g质量分数20%的氧化玉米淀粉乳状液，升 温至90°C糊化30min，将温度降至50°C，调节pH为6. 0后得到共混型淀粉基木材胶粘剂。 将锡纸平整地包裹在载玻片上，取少量样品在锡纸上涂抹均匀，尽可能薄且厚度 均匀，保证所有本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种快速鉴别接枝共聚淀粉胶和共混型淀粉胶的方法，其特征在于，利用显微共聚焦拉曼光谱仪对样品进行图谱扫描，并对其图谱类型和特征峰进行对比和分析：对于共混型淀粉胶，其扫描图谱主要包括两种类型，分代表原淀粉和PVAc组分，其特征峰分别对应原淀粉和聚醋酸乙烯乳液两种物质，且不同时具备原淀粉、聚醋酸乙烯乳液和接枝共聚羰基三种特征峰；对于接枝共聚淀粉胶，仅存在一种类型的扫描图谱，且同时具备原淀粉、聚醋酸乙烯乳液和接枝共聚羰基特征峰。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：顾正彪，程力，王潘军，李兆丰，洪雁，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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