本发明专利技术公开了一种聚合物熔体性质的拉曼光谱在线测量装置与方法，包括挤出机、设置在挤出机出口的检测模具，检测模具形成熔体通道；检测模具上设置有光纤探头，光纤探头依次连接拉曼光谱仪、计算机。通过将在线拉曼光谱仪的光纤探头安装在检测模具上，让熔体通过模具中的熔体通道，然后光纤探头通过模具上开设孔将不同波长的光射入到待测熔体中，通过光纤探头接收反馈回来的光信号，再利用计算机数据采集处理器，对数据进行采集与分析处理，将这些含有待测熔体性质信息的光谱信号导入到已建立的相关模型中，通过该模型便可计算得出被测熔体各组分分散性、含量及与基体的结合力，实现聚合物共混物或聚合物基复合材料熔体性质的实时测量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚合物在线测量，尤其涉及一种聚合物熔体性质的拉曼光谱在线测量 装置与方法。
技术介绍
聚合物共混，聚合物填充及增强的方式是对单纯的聚合物进行改性的重要手段。 熔融共混是上述改性过程重要工艺方法，通过将各个组分在聚合物熔融状态下进行混合， 实现各组分的均匀分布，控制分散相粒子的平均粒径及粒径分布，可以得到性能优异的聚 合物改性材料。 熔融共混加工过程中的材料的熔体性质决定了加工结束后得到的材料的微观结 构及性能。熔体性质包括添加组分在熔体中的分散性、含量及其与基体的结合力，然而目前 的相关仪器中由于没有这些熔体性质的实时检测功能，共混过程对于制品质量的影响必须 通过对制品的抽样检测来分析，测量的严重滞后不仅制约了对物料分散混合时发生的物理 化学变化过程的研究，更可能会产生因为分析的不及时而导致控制的延迟所造成的制品不 合格现象，也会造成能源和原料的浪费，增加生产成本。所以说开发一种能够实时检测聚合 物共混生产过程中熔体性质参数的装置是迫切需要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种聚合物熔体性质的 拉曼光谱在线测量装置与方法；解决了当前聚合物加工领域无法实时定量测量添加组分的 分散性、含量及与基体之间的结合力等熔体性质的问题。 通过将在线拉曼光谱仪的光纤探头安装在检测模具上，让熔体通过检测模具中的 熔体通道，然后光纤探头通过模具上开设的孔（透明窗口）将不同波长的光射入到待测熔 体中，通过光纤探头接收反馈回来的光信号，再利用计算机数据采集处理器，对数据进行采 集与分析处理，将这些含有待测熔体性质信息的光谱信号导入到已建立的相关模型中，通 过该模型便可计算得出被测熔体各组分分散性、含量及与基体的结合力，实现聚合物共混 物或聚合物基复合材料烙体性质的实时测量。 本专利技术通过下述技术方案实现： -种聚合物熔体性质的拉曼光谱在线测量装置，包括挤出机、设置在挤出机出口 的检测模具，检测模具包括上模5和下模4,上模5和下模4之间形成熔体通道；上模5设 置有光纤探头6,光纤探头6依次连接拉曼光谱仪8、计算机9。 所述挤出机包括料筒3、设置在料筒3内的螺杆2、设置在料筒3上的料斗1。 所述聚合物为聚合物共混物或聚合物基复合材料。 上述拉曼光谱在线测量装置测量聚合物熔体性质的方法如下： (1)、在拉曼光谱仪8上设置所需波长范围与扫描次数； (2)、启动挤出机，将待测聚合物加入料斗1，聚合物经过挤出机挤出后变为熔体， 熔体经过检测模具，待熔体稳定后打开拉曼光谱仪8的激光器，设置激光器强度； (3)、被测熔体通过检测模具的狭道，拉曼光波由光纤探头6中的发射光纤射入熔 体，光波在其内部传播，之后携带聚合物的样品信息由接收光纤传输至阵列探测器，被其探 测到并转变为电信号，再通过A/D转变为数字形式，由计算机内置的数据采集器采集，并代 入至模型，最后计算出熔体性质指标，直至测试结束。 所述的模型为拉曼光谱数据与聚合物共混物或聚合物基复合材料熔体性质指标 的校正模型； 该模型的建模方法为：利用挤出机在同一温度，不同螺杆转速，不同组分比例下制 备若干个聚合物共混物或聚合物基复合材料样本，采集所有样本的拉曼光谱，通过与标准 试样的拉曼光谱相比较计算得出添加组分的含量和与基体的结合力； 按照标准方法测试所有样本的拉伸强度、储能模量和损耗模量的参数，将这3个 参数归一化后取平均值作为一种条件下制得的样品的分散性指标，依次算出每个样品的分 散性指标；再利用偏最小二乘法建立拉曼光谱数据与熔体性质参数之间的定量模型。模型 建好之后导入计算机。 本专利技术相对于现有技术，具有如下的优点及效果： 本专利技术为聚合物共混物或聚合物基复合材料加工过程中熔体性质的实时检测提 供了手段，解决了当前聚合物加工领域无法实时定量测量添加组分的分散性、含量及与基 体之间的结合力等熔体性质的问题，具有无损快速、实时性强、适用体系广、可靠性高等优 点。 【附图说明】 图1为本专利技术聚合物熔体性质的拉曼光谱在线测量方法流程示意图。 图2为本专利技术聚合物熔体性质的拉曼光谱在线测量装置示意图。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术作进一步具体详细描述。 实施例 如图1-2所示。本专利技术聚合物熔体性质的拉曼光谱在线测量装置，包括挤出机、设 置在挤出机出口的检测模具，检测模具包括上模5和下模4,上模5和下模4之间形成熔体 通道；上模5设置有光纤探头6,光纤探头6依次连接拉曼光谱仪8、计算机9。 所述挤出机包括料筒3、设置在料筒3内的螺杆2、设置在料筒3上的料斗1。 所述聚合物为聚合物共混物或聚合物基复合材料。 上述拉曼光谱在线测量装置测量聚合物熔体性质的方法如下： (1)、在拉曼光谱仪8上设置所需波长范围与扫描次数； (2)、启动挤出机，将待测聚合物加入料斗1，聚合物经过挤出机挤出后变为熔体， 熔体经过检测模具，待熔体稳定后打开拉曼光谱仪8的激光器，设置激光器强度； (3)、被测熔体通过检测模具的熔体通道，拉曼光波由光纤探头6中的发射光纤 (通过上模5开设的孔）射入熔体，光波在其内部传播，之后携带聚合物的样品信息由接收 光纤传输至阵列探测器，被其探测到并转变为电信号，再通过A/D转变为数字形式，由计算 机内置的数据采集器采集，并代入至模型，最后计算出熔体性质指标，直至测试结束。 所述的模型为拉曼光谱数据与聚合物共混物或聚合物基复合材料熔体性质指标 的校正模型； 该模型的建模方法为：利用挤出机在同一温度，不同螺杆转速，不同组分比例下制 备若干个聚合物共混物或聚合物基复合材料样本（通常大于50个），采集所有样本的拉曼 光谱，通过与标准试样的拉曼光谱相比较计算得出添加组分的含量和与基体的结合力； 按照标准方法测试所有样本的拉伸强度、储能模量和损耗模量的参数，将这3个 参数归一化后取平均值作为一种条件下制得的样品的分散性指标，依次算出每个样品的分 散性指标；100%表示分散性最好，0%表示分散性最差。再利用偏最小二乘法建立拉曼光谱 数据与熔体性质参数之间的定量模型。模型建好之后导入计算机。 实施实例步骤参如图1所示，具体如下： 先选取一批聚乙烯粒料和碳酸钙粉体，利用挤出机在190°C下按照不同比例的物 料、螺杆转速混合一系列聚乙烯基碳酸钙复合材料（一般大于50个），同时在挤出过程中采 集各样品的拉曼光谱信号值，分别通过与标准试样的添加组分的拉曼光谱特征峰强度和添 加组分与基体结合的化学键的拉曼光谱特征峰相比较（标准试样为190°C下制备得到的已 知添加组分含量和与基体的结合力的试样），计算得出添加组分的含量和与基体的结合力； 分别按照GB/T1042、ASTM E2254-2009和ASTM E2425-2005测试所有样品的拉伸强度、储能 模量和损耗模量，并各自归一化后取三者的平均值作为表示分散性的指标。其中，分散性最 好的表示为100%，聚合物基体表示为〇%，即分散性最差。然后利用偏最小二乘法建立光 谱信号值与熔体性质参数之间的关联模型。再把模型导入计算机数据采集与处理软本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚合物熔体性质的拉曼光谱在线测量装置，包括挤出机、设置在挤出机出口的检测模具，其特征在于：检测模具包括上模和下模，上模和下模之间形成熔体通道；上模设置有光纤探头，光纤探头依次连接拉曼光谱仪、计算机。
【技术特征摘要】
1. 一种聚合物熔体性质的拉曼光谱在线测量装置，包括挤出机、设置在挤出机出口的 检测模具，其特征在于：检测模具包括上模和下模，上模和下模之间形成熔体通道；上模设 置有光纤探头，光纤探头依次连接拉曼光谱仪、计算机。2. 根据权利要求1所述的聚合物熔体性质的拉曼光谱在线测量装置，其特征在于：所 述挤出机包括料筒、设置在料筒内的螺杆、设置在料筒上的料斗。3. 根据权利要求1所述的聚合物熔体性质的拉曼光谱在线测量装置，其特征在于：所 述聚合物为聚合物共混物或聚合物基复合材料。4. 采用权利要求1至3中任一项所述拉曼光谱在线测量装置测量聚合物熔体性质的方 法，其特征在于如下步骤： (1) 、在拉曼光谱仪上设置所需波长范围与扫描次数； (2) 、启动挤出机，将待测聚合物加入料斗，聚合物经过挤出机挤出后变为熔体，熔体经 过检测模具，待熔体稳定后打开拉曼光谱仪的激光器，设置激光器强度； (3) 、被测熔体通过检测模具的狭道，拉曼光波由光...
【专利技术属性】
技术研发人员：晋刚，胡鑫，陈如黄，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
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